Spectromètre FT-IR, spectrum two (ATR)
1. Généralités
Principe :
La spectroscopie d'absorption infrarouge est une méthode d'analyse principalement qualitative qui examine les vibrations moléculaires. Cette technique permet ainsi d'identifier la nature des liaisons chimiques et des groupements fonctionnels présent dans une molécule. Elle est largement utilisée pour la caractérisation et l'identification des molécules organiques et minérales. De plus, la loi de Beer-Lambert s'applique dans le domaine de l'infrarouge, rendant cette méthode également quantitative.
Spectromètre FT-IR, spectrum two (ATR), Perkin Elmer
http://chimie-sete-iutms.phototendance.com/fiche-technique/24_spectrometre-infrarouge.pdf
Caractéristiques :
- Gamme spectrale : de 350 à 8300 cm⁻¹
- Résolution : 0.5 à 8 cm-1
- Détecteur : DTGS (sulfate de triglycéride)
- Compensation de Vapeur Atmosphérique (AVC)
- Analyse : en transmission (cellule liquide et pastille solide)
- Analyse : en ATR, réflexion totale atténuée
- Logiciel : spectrum 10
Ce spectromètre utilise la technique ATR (Atténuation totale par réflexion), qui repose sur l'utilisation de deux diamants : l'un est légèrement concave et l'autre convexe. Ces deux diamants s'emboitent pour emprisonner et comprimer liquides ou solides.
Applications :
- Analyses environnementales : détermination des hydrocarbures ; des huiles et des graisses dans l'eau et dans les sols
- Analyses chimiques et matériaux : caractériser de nouveaux produits ; identifier des contaminants des produits ; vérifier la qualité des matériaux.
- Analyse agro-alimentaires : Analyse des constituants majeurs des aliments (eau, protéines, glucides, lipides) ; analyse d'acide gras dans les produits laitiers (lait) ; analyse de l'alcool, des polyphénols, des acides organiques, et des arômes de vin ; analyse des céréales, des viandes et des produits carnés.
- Analyse pharmaceutique : identifier et vérifier des matière brutes, intermédiaires et produits formulés ; identifier les contaminants et les impuretés dans les études de sécurité des produits.
Avantages : ne nécessite pas de préparation particulière des échantillons. Inconvénients : ne permet pas d'analyser les gaz.
2. Procédure d'utilisation du Spectromètre FT-IR, spectrum two (ATR)
Nettoyage de l’appareil :
Avant toute utilisation, assurez-vous que la surface de l'appareil est propre. Pour cela, nettoyez le diamant avec de l'isopropanol ou du méthanol en effectuant des mouvements circulaires. Séchez ensuite la surface avec un essuie-tout.
Acquisition d’un spectre :
- Assurez vous que l'appareil est bien branché en USB sur le PC (voyant vert = allumé).
- Lancez le logiciel "Perkin Helmer Spectrum IR" depuis le bureau. Entrez les login et password suivant : Login : fablabuser
Password : fablabpass
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3. Vérifier de nouveau que l'appareil est bien connecté à l'ordinateur via la barre de tache en bas a droite.
4. Effectuer le background (l'air environnant à une réponse importante dans l'infrarouge, le spectre de référence sera soustrait du spectre de mesure automatiquement).
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5. En haut à gauche de la fenêtre, entrer le nom de l'échantillon à analyser ainsi qu'une description, si nécessaire.
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Dans cette exemple, nous allons réaliser un spectre IR d'un échantillon d'un solvant, l'acétone.
Préparez ensuite l'échantillon sur l'ATR.
Dans cette exemple, nous analysons un liquide non visqueux. Il n'est donc pas nécessaire d'utiliser la jauge de contrainte. Cependant celle-ci est indispensable lorsque l'on analyse des solides ou des liquides visqueux. Pour utiliser la jauge de contrainte, déposez l'échantillon sur l'ATR puis tournez la manivelle de tel sorte à ce que la tige descende et écrase l'échantillon. Il faut tourner la manivelle jusqu'à ce qu'un "clic" se fasse entendre.
Indiquez un nom de l'échantillon à analyser dans Nom de l'échantillon et si besoin, une description dans Nom composé.
Cliquez une première fois sur Analyse pour observer l'aperçu du spectre de l'échantillon. Cliquez une seconde fois sur Analyse pour réaliser le spectre définitif.
Pensez à enregistrer le spectre sur la machine !!
Il est possible de faire apparaitre les valeurs de nombres d'ondes pour chacun des pics du spectre. Pour cela, cliquez sur Pics.
Pour aller plus loin, voici des exemples de lectures intéressantes :
- Interpretation of Infrared Spectra, A Parctical Approach, John Coates, Encyclopedia of analytical Chemistry, https://doi.org/10.1002/9780470027318.a5606
2. Analyse chimique, Méthodes et techniques instrumentales : Francis Rouessac et Annick Rouessac, Dunod, 9eme édition