🧪 Chimie

Nez électronique
STAGE TEXTILE
Extraction de l'amidon
Super Condensateur au Graphène LIG Avec du kapton + Decoupeuse laser
Impression 3D électrochimique : Réalisation d'un réseau d'électrodes
Extraction de l'acide ginkogolique
Synthèse d’un ferrofluide

Nez électronique

On imagine utiliser des capteurs de la série MQ-x à bas coût en conjonction avec un Arduino équipé avec la bibliothèque NeuralNetwork. Des exemples s'appuyant sur cette bibliothèque sont disponibles ici (Cours de Pascal Masson, Polytech Nice-Sophia).

Liste des MQ

La page de référence chez Winsen

Référence	Gaz	Plage de sensibilité	Autres remarques	Disponible
MQ-2	fumées, gaz combustibles
MQ-3	éthanol
MQ-4	méthane
MQ-5	propane			oui
MQ-6	GPL, butane, propane, GNL			oui
MQ-7	CO			oui
MQ-8	H₂			oui
MQ-9	CO/CH₄			oui
MQ-131	O₃
MQ-135	NH₃,H₂S,H₂, benzène		temps de chauffe > 48h	oui
MQ-136	H₂S			oui
MQ-137	NH₃			oui
MQ-138	COV

STAGE TEXTILE

Extraction de l'amidon

Super Condensateur au Graphène LIG Avec du kapton + Decoupeuse laser

Vidéo Youtube Sur la chaine de la Société chimique de France

tout est expliqué dedans amusez vous bien!

Informations

René Meng
rene.meng@etu.S-U.fr
M1 Chimie Stage au Laboratoire LISE
Juin-Juillet 2022

Contexte

Vidéo Breaking taps

qui se base sur cette publi https://rdcu.be/cMAKU

J'ai donc réalisé une video proof of concept grace au fablab avec du scotch de kapton

Objectifs

Reproduire l'experience et allumer une LED.

Matériel

Feuille de polyimide ou Kapton

Machines utilisées

Trotec Speedy 100

Construction

Voir la vidéo

Journal de bord

Disponible sur mon site web
https://renemeng.wordpress.com/2022/12/24/supercondensateur-au-graphene-lig-obtention-du-prix-l3-societe-chimique-de-france/

Impression 3D électrochimique : Réalisation d'un réseau d'électrodes

Ce que j'ai fait au fablab:

Réseau d'électrode 6*6 sur PMMA recouvert d'or pour une application à l'impression 3D par voie électrochimique.

Introduction au sujet:

https://drive.google.com/file/d/1nkw5Zwh1voD9N_fGageRGOvbt9gQq36m/view?usp=sharing

Dans le cadre d'un projet entrepreneurial, j'ai proposé un sujet de stage au Laboratoire Interface et Systèmes Electrochimique (LISE) un sujet de stage qui a été validé, sur l'impression 3D électrochimique.

Le fonctionnement est similaire à une impression resine, car celle-ci permet d'imprimer couche par couche mais en revanche au lieu d'imprimer en résine, elle imprime des metaux tel que le cuivre.

La tête d'impression consiste d'un reseau d'electrode et chacune permet d'effectuer la reaction d'électrodépot, c'est a dire de convertir les atomes de cuivre en solution (bleu), vers sa forme solide(orange).

Pour ce faire il a été envisagé de fabriquer cette tête d'impression au fablab sur une plaque de plexiglas recouverte d'or, puis en realisant le motif des electrodes avec une graveuse laser.

À l'issue de ce stage, je voudrais lancer une startup sur ce projet, et proposer un service d'impression métal pour un marché en plein essor.

. En revanche les techniques se sont orienté depuis 1996 sur des méthode par écriture directe, par la polarisation de la cathode. Cela permet notamment d'imprimer des pièces en cuivre, mais aussi d'autre matériaux conducteurs, y compris des alliages.

Une entreprise américaine à quant à elle développé une technologie d'impression qui repose sur une polarisation sélective d'un réseau d'anode, ce qui permet d'imprimer Stéréo-électrochimiquement des pièces complexes en cuivre, avec comme application des refroidisseur haute performance pour processeur avec des structure en gyroides permettant de maximiser les échanges thermique. L'intérêt est que la performance des processeur est limité par la capacité à le refroidir.

Grace aux développements des Modèles de langage OpenSource notamment avec (Mixtral 8x7b) il a été facile de re-bricoler une imprimante résine avec une carte arduino pour l'interfacer avec un PC, les progrès sont tels que j'ai quasiment pas eu besoin d'utiliser ChatGPT 3.5.

Théorie vs pratique

gravure de l'or sur le PMMA

J'ai commencé par réaliser des essais sur du PMMA 3mm avec la Trotec Speedy 360 pour vérifier mon motif réalisé sur Kicad/Inkscape, j'ai notamment remarqué le manque de résolution pour des détail verticaux en balayage horizontale, dû à l'anisotropie du balayage de la graveuse laser. J'ai aussi essayer de réaliser la gravure à 45 degré, cela résous l'anisotropie, mais apporte les défauts à l'ensemble du dispositif. La solution serait de réaliser un balayage Vertical suivit d'un balayage horizontale sans avoir besoin de tourner la pièce manuellement(difficulté à l'aligner). J'ai contacté Le technicien commercial de Trotec qui m'a déconseillé de débloquer cette fonctionnalité. Il m'a en revanche conseillé de travailler avec une vitesse 4 fois inferieur avec une puissance proportionnellement plus faible pour augmenter par 8 la qualité. Le problème rencontré est notamment dû au temps de changement de la puissance du laser.

J'ai aussi noté l'impossibilité d'employer le contour par écriture direct en raison des trajectoires par acoup créant des trou profond et détruit les connections aux alentours. D'après le technicien commercial, il s'agit d'un problème lié à la correction de puissance. Il faudrait la diminuer? Eventuellement à essayer sur l'or?

Il m'a précisé qu'il n'est pas souhaité d'appeler le technicien commercial soi même, c'est le rôle du Fabmanager.

La speedy 360 et 100 possèdent un laser d'un laser d'une taille de point de 120µm et de longueure d'onde 10,6 µm (microonde). Il faut donc en tenir compte dans le design. j'ai donc retracer les contours sur inkscape pour tenir compte de la taille de point, avec en rouge le chemin du point de 120µm.

L'or présente une barrière d'activation avant la gravure, même si il semble exister une énergie intermédiaire pour seulement retirer en partie l'or d'une 100 aines de nanomètres, il est nécessaire d'utiliser une puissance beaucoup plus élevée, ce qui engendre des creux plus profond sur le PMMA.

Pour optimiser le processus en jouant sur la longueur d'onde il faut étudier l'absorbance du PMMA et de l'or qui sont tout deux assez mauvais. Ce qui explique bien ce phénomène.

Repousser les limites de la Speedy 360 à un intérêt pour la microfabrication en Makerspace, et permet d'avoir une résolution utilisable. Mais pour avoir une bonne répétabilité, il serait intéressant de pouvoir utiliser la LPKF Protolaser H4 qui offre une bien meilleure résolution. C'est pourquoi j'ai contacté LPKF qui m'ont confirmé la possibilité théorique d'utiliser d'autre matériaux sans risque particulier. Il ma notamment fournit un guide pour faire des tests afin de trouver les bon paramètres. Néanmoins il est nécessaire d'être formé à cette machine qui utilise un laser fibré de 1064 nm (IR) d'une taille de point de 25µm, et permet de réaliser un double balayage vertical et horizontal. Voici un lien du document en question : https://drive.google.com/file/d/1aiiEEKLoY4rNRjV9LAuTF24pEDxQzHwb/view?usp=sharing

Il sera envisagé d'utiliser cette machine pour la réalisation de PCB pour l'imprimante 3D ainsi que la réalisation des électrodes.

Le laser à une zone de balayage de 30x30mm (haute précision) et la possibilité de déplacer cette zone en XYZ(moyenne précision).

il est important que ces zones de balayage ne gènent pas le design en se décalant.

Ainsi en une après midi avec Emmanuel, nous avons pu réaliser ce réseau d'électrode en optimisant les paramètres. Il est notable que la LPKF laisse de joli paillette dans le PMMA qui n'est pas gravé du tout. Le matériaux a été paramètré comme un PCB de 3mm avec une couche de cuivre de 0.1 µm.(analogue à notre config) Il a été réalisé plusieurs test pour optimiser les paramètres afin d'avoir le résultat souhaité.

$image.png$

il a été remarqué que des détails en or ont été arraché, il a donc été important d'optimiser la puissance en la baissant pour ne pas déchirer l'or.

$image.png$

En optimisant les paramètres

il a été possible de se débarrasser au maximum des déchirure avec une puissance de 0.3W.

Il serait intéressant de changer de substrat pour avoir une meilleure adhésion comme par exemple un support de type pcb.

Extraction de l'acide ginkogolique

Instant culture :

Le ginkgo est un vestige de la végétation qui a nourri les dinosaures, qualifié de fossile vivant. L’arbre aux 40 écus est très utilisé en phytothérapie depuis des millénaires dans la médecine traditionnelle chinoise. Aujourd’hui, reconnu pour ses qualités médicinales, il fait l’objet de recherches scientifiques. Il est d’ailleurs cultivé intensivement pour ses feuilles. Les graines sont couramment consommées en Asie, débarrassées de leur chair malodorante et irritante, puis écorcées. Elles sont mangées crues ou cuites, elles sont riches en protéines et amidons. Le ginkgo est également cultivé pour la production des graines. L'acide ginkgolique se trouve principalement dans les feuilles du Ginkgo biloba. Les feuilles sont riches en divers composés bioactifs, y compris les acides ginkgoliques. Lors de l'extraction, ce sont les feuilles qui sont principalement utilisées pour obtenir ces acides.

Pour plus d'information : Arbre aux 40 écus, Ginkgo biloba : planter, cultiver, multiplier aujardin.info.

Extraction de l'acide :

1- Extraction liquide-liquide (pas de résultat) :

Nous avons effectuer l'extraction liquide liquide du fruit ginko biloba avec de l'éthanol et de l'eau mais nous n'avons pas pu avoir des résultats quand à la séparation des phases organique et aqueux. Nous avons donc penser à une autre technique d'analyse et nous allons le faire par HPLC.

1-HPLC

Explication : https://www.youtube.com/watch?v=QoA2XGjXKuA

L'instrument utilisé était une unité HPLC de la série Agilent 1100 avec un système MSD 1946B (Agilent, Palo Alto, CA, USA), composé d'une pompe binaire, d'un dégazeur sous vide, d'un auto-échantillonneur thermostaté, d'un compartiment de colonne thermostat, d'une interface électrospray et d'un spectromètre de masse quadruple.

Le logiciel Agilent Chemstation (Version 8.03) a été utilisé pour contrôler le fonctionnement et l'acquisition des données.

Le volume d'injection des échantillons était de 10 pl. La séparation des ginkgolides et du bilobalide a été réalisée à l'aide d'une colonne Luna C ₁₈ (2) (150 x 4,6 mm id, taille de particule de 3 pm) de Phenomenex (Torrance, CA, USA).

Un programme d'élution de gradient HPLC a été utilisé pour séparer les ginkgolides et le bilobalide. Le solvant A est de 20 mM d'acétate d'ammonium dans l'eau et le solvant B est 100 % méthanol. Le programme d'élution du gradient a consisté en une augmentation linéaire de la concentration en méthanol de 25 à 75 % dans les premières 20 min, puis en une augmentation de 75 à 90 % dans les 3 min suivants. La phase mobile a ensuite été maintenue à 90 % de méthanol pendant 11 min pour assurer l'élution complète de tous les composants de la colonne. Le débit de la phase mobile est de 0,8 ml min-1 ⁻¹et la colonne est maintenue à 40 'C.

Chaque échantillon a été dissous dans de l'eau méthanol (1 x 4) jusqu'à une concentration de 0,5 à 1 mg ml^. Le mélange a été centrifugé pour éliminer toute particule insoluble. Le surnageant a été directement utilisé pour l'analyse LC-MS. La récupération de l'extraction a été de plus de 95 % lorsque le produit commercial (échantillon 2) a été gonflé avec une quantité connue des normes

https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2002/an/b200849a

Synthèse d’un ferrofluide

Principe

Qu'est-ce qu'un ferrofluide?

Le ferrofluid est une fluide composé de nanoparticules ferromagnétiques (généralement de l'ordre de 10 nanomètres de diamètre) restant dispersées sans s'agglomérer dans un liquide porteur, comme de l'eau ou de l'huile. Ces particules répondent fortement à un champ magnétique.

Particule Magnetique.png Ghasemi, Jalal & Jafarmadar, Samad & Nazari, Meysam. (2015). Effect of magnetic nanoparticles on the lightning impulse breakdown voltage of transformer oil. Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 389. 10.1016/j.jmmm.2015.04.045.

Les étapes clés de la synthèse d’un ferrofluide

1. Formation des nanoparticules magnétiques :

Pour faire les nanoparticules magnétiques on utilise souvent magnétite

Une méthode courante est la coprécipitation, où l’on mélange des sels de fer dans une solution aqueuse, puis on ajoute une base (comme l’ammoniac), ce qui provoque la précipitation des ions fer sous forme de magnétite.

2. Stabilisation:

Les particules magnétiques ont tendance à s’attirer en raison de leurs propriétés magnétiques. Pour éviter qu’elles ne s’agglomèrent, elles sont recouvertes d’une couche stabilisante.
Stabilisation électrostatique : On ajoute des surfactants (comme l’acide citrique) qui chargent la surface des particules, créant une répulsion entre elles.
Stabilisation stérique : Les particules sont recouvertes de polymères ou de longues chaînes moléculaires, qui forment une barrière physique entre elles.

3. Dispersion dans un liquide porteur :

Les particules stabilisées sont dispersées dans un liquide porteur (comme de l’eau, de l’huile ou du kérosène) pour former une solution colloïdale. Le choix du liquide dépend de l’application souhaitée. Un mélangeur à haute vitesse ou un bain à ultrasons est utilisé pour assurer une dispersion uniforme.

Projet

Materiaux:

Processus:

Mesures de securite:

Resulats et discussions

Bibliographie

Preparation and Properties of an Aqueous Ferrofluid

Patricia Berger, Nicholas B. Adelman, Katie J. Beckman, Dean J. Campbell, Arthur B. Ellis, and George C. Lisensky

Journal of Chemical Education 1999 76 (7), 943
DOI: 10.1021/ed076p943
Effect of magnetic nanoparticles on the lightning impulse breakdown voltage of transformer oilGhasemi, Jalal & Jafarmadar, Samad & Nazari, Meysam. (2015).. Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 389. 10.1016/j.jmmm.2015.04.045.