UE LU3COI9 - Label Vert
- Groupe 2 : Valorisation de la coquille d'œuf comme adsorbant pour les eaux polluées.
- Groupe 3 : Synthèse du PLA
- Groupe 7 : Extraction verte d'alginate et ses applications
- Groupe 7: Extraction de l'alginate d'algues
Groupe 2 : Valorisation de la coquille d'œuf comme adsorbant pour les eaux polluées.
merieme.belkacem@etu.sorbonne-universite.fr
selome.attolou@etu.sorbonne-universite.fr
emma.bellaiche@etu.sorbonne-universite.fr
ignacio.grajales-sanguino@etu.sorbonneuniversite.fr
Le titre de notre projet est "Valorisation des coquilles d'œufs : une nouvelle solution pour un traitement durable des eaux polluées." Ce projet repose sur la réalisation d'expériences visant à valider notre solution. Les résultats obtenus seront présentés sous la forme d'un poster scientifique, accompagné d'un QR code renvoyant à une vidéo illustrant visuellement le résultat final, rendant ainsi notre projet plus d'attraction.
L'objectif de notre projet est de proposer une solution innovante et durable pour le traitement des eaux polluées par les colorants industriels. Chaque année, l'industrie agroalimentaire française produit environ 40 000 tonnes de coquilles d'œufs, un déchet que nous avons choisi de valoriser comme matériau adsorbant. Grâce à cette approche, nous contribuons à la réduction des déchets alimentaires tout en développant une méthode écologique et économique de dépollution. Par ailleurs, cette solution permet de préserver une ressource précieuse, l'eau, face aux défis environnementaux actuels.
Essai avec des coquilles non calcinées :
Cuves en Quartz utilisées :
solutions avec des concentrations de 1 mg/L et 5 mg/L de bleu de methylène.
| solution/pH | solution BM | +CaCO3 | +NaOH (0,1M, 3 gouttes) | après 24h agitation |
| 1mg/L | 7 | 9,44 | 10,6 | 8,17 |
| 5mg/L | 6,87 | 9,25 | 10,2 | 8,25 |
Résultats absorbances :
Groupe 3 : Synthèse du PLA
miryam.elansan@etu.sorbonne-universite.fr
celia.tadjer@etu.sorbonne-universite.fr
nicolas.obersan@etu.sorbonne-universite.fr
Synthèse d'un bioplastique renouvelable et biosourcé, le PLA, et influence des additifs, le talc, le TEC et l'acide stéarique, sur ses propriétés.
Jour 1 : Mardi 8 avril
Objectif : Synthèse du PLA sans additifs, caractérisation par IR et observations de ses propriétés mécaniques.
1/ Synthèse
Matériel :
- Support élévateur
- Chauffe ballon
- Ballon bicol et bouchons
- Réfrigérant à eau
- Ballon de N2
- Barreau aimanté
- Potence et pinces
Produits :
- Lactide 2g
- Alcool benzylique 4 ml
- Etain 50 microlitres
- Toluène 8 ml
Protocole :
- Placer la verrerie à l'étuve pendant 1h.
- Réaliser un montage à reflux sous N2.
- Peser 2g de lactide à l'aide d'une balance de précision et d'une spatule.
- Prélever 4ml d'alcool benzylique à l'aide d'une éprouvette graduée de 10ml.
- Prélever 50 microlitres d'étain à l'aide d'une pipette jaugée de 100 microlitres.
- Incorporer le lactide, l'alcool benzylique et l'étain dans un ballon bicol de 250 ml.
- Ajouter 8ml de toluène prélevé à l'aide d'une expérience graduée de 10ml.
- Lancer le reflux pendant 2h30 à 110°C.
2/Précipitations
Matériel :
Produits :
- Pentane
- dichlorométhane
- Méthanol
Jour 2 : Mercredi 9 avril
Objectif : Résolution des problèmes rencontrés lors de la 1ère séance.
Problème 1 : Erreur au niveau des quantités d'alcool benzylique et d'étain => Quantités recalculées
Problème 2 : Utilisation d'un ballon bicol de 250 ml pour un chauffe ballon de 500 ml => Chauffage du milieu relationnel insuffisant => Réajustement de la température par reflux du toluène seul.
Problème 3 : Atmosphère sous N2 insuffisante => Modification du mécanisme de mise sous N2.
Jour 3 : Jeudi 10 avril
Objectifs : Synthèse du PLA sans additifs, caractérisation par IR et observations de ses propriétés mécaniques. (2ème essai)
1/ Synthèse
Matériel :
- Support élévateur
- Chauffe ballon
- Ballon tricol (100ml) et septums
- Réfrigérant à eau
- Ballon de N2
- Barreau aimanté
- Potence et pinces
Produits :
- Lactide 2g
- Alcool benzylique 72,4 microlitres
- Étain 113,34 microlitres
- Toluène 28 ml
Protocole :
- Placer la verrerie à l'étuve pendant 1h.
- Réaliser un montage à reflux sous N2.
- Peser 2g de lactide à l'aide d'une balance de précision et d'une spatule.
- Préparer une solution d'alcool benzylique 0,07M (72,4 microlitres dans 10 ml de toluène).
- Préparer une solution d'étain 0,35M (113,34 microlitres d'étain dans 10ml de toluène).
- Incorporer le lactide, 4ml de la solution d'alcool benzylique et 4ml de la solution d'étain à un ballon tricol de 100 ml.
- Ajouter 8ml de toluène prélevé à l'aide d'une expérience graduée de 10ml.
- Lancer le reflux pendant 2h30 à 110°C.
Erreur faite : Ajout de 10 ml de la solution d'alcool benzylique au lieu de 4ml.
2/ Précipitation
Produits :
- Méthanol 0,8 ml
- Pentane 300 ml
- dichlorométhane
Protocole :
- Après refroidissement, ajouter 0,8 ml de méthanol à l'aide d'une seringue de 1 ml.
- Verser le produit dans un becher et ajouter 150 ml de pentane.
- Filtrer sur Buchner.
- Ajouter du dichlorométhane jusqu'à dissolution du produit.
- Répéter l'opération une seconde fois.
- Ajouter du dichlorométhane puis passer le produit à l'évaporateur rotatif.
Jour 4 : Mercredi 16 avril
Objectif : Synthèse du PLA avec additifs, caractérisation par IR et observation de ses propriétés mécaniques.
1/ Synthèse et précipitation
Matériel et protocole identiques au jour 3.
Groupe 7 : Extraction verte d'alginate et ses applications
Projet Label Vert : Extraction verte d'alginate et ses applications
Nos coordonnées :
BELATOUI Dalil : dalil.belatoui@etu.sorbonne-universite.fr
GOUZIEN Marine : marine.gouzien@etu.sorbonne-universite.fr
MEKKAOUI Farah : farah.mekkaoui@etu.sorbonne-universite.fr
MOCHI Orlando : orlando.mochi@etu.sorbonne-universite.fr
ZONON Morenike : morenike.zonon@etu.sorbonne-universite.fr
Enjeux / Introduction :
L’alginate extrait principalement d’algues brunes, reste un biopolymère renouvelable. Il est formé par l’addition du mannuronate et du guluronate, deux monomères, présente de nombreuses caractéristiques avantageuses notamment des qualités de viscosité balayant un large domaine. En revanche, la caractéristique qui place l’alginate de sodium en premier choix est son caractère soluble dans l’eau (sous forme de poudre), et sa biocompatibilité. De plus, nous notons le développement à l’échelle mondiale du souhait de créer des matériaux durables et respectueux de l’environnement par le biais des ressources marines. Seacell est une start-up orientée vers une démarche d’éco-conception autour du textile fabriqué à partir de cellulose d’algues. Leurs fibres textiles présentent un certain nombres de critères avantageux comme une réduction de la consommation d’énergie de 60% (d’après promostyl). On retrouve également l'alginate dans le domaine biomédical, en particulier pour les pansements et la cicatrisation des plaies.
Date de début : septembre 2024
Date de fin : mai 2025
Protocole pour la réalisation des tests de faisabilité :
-
Dissoudre Na₂CO₃ dans de l’eau distillée pour une concentration 0,1 mol.L-1 pour un volume de 200 mL dans un erlenmeyer
-
Introduire dans la solution aqueuse de 10 g d’algues (une version avec des algues broyées et une autre où ce n’est pas le cas, afin de savoir quelle méthode est plus efficace) pour un ratio massique liquide:solide de 20:1
-
Placer l’erlenmeyer dans un bain à ultrason pendant 30 minutes à 180 W et 40 kHz
-
Récupérer le mélange et le verser dans deux tubes à centrifuger pendant 10 min à 4500 rpm
-
Récupérer la phase solide et la sécher à l’étuve à 40 °C pendant 48h
-
Réfrigérer le surnageant pendant au 24h
-
(à faire un autre jour) Centrifuger le surnageant à 4500 rpm pendant 20 min
Matériel :
-
Laminaria digitata séchée (déjà récupérées)
-
Carbonate de Sodium Na₂CO₃
-
Bain à ultrason
-
Erlenmeyer
-
Mortier
-
Balance
-
Tubes pour centrifugeuse
-
Centrifugeuse
-
Étuve
Première expérience au FABLAB : Jeudi 5 décembre 2024
Objectifs de la séance : Nous souhaitons mettre en oeuvre le protocole expérimental décrit ci-dessus. Les quatre premières étapes du protocole ont donc été effectuées avec succès.
Solution de Na₂CO₃(aq) à droite et solution de Na₂CO₃(aq) avec les algues cassées en morceaux en amont du bain à ultrasons à grauche.
Les mélanges après le bain à ultrasons avec à droite celle avec les plus petits morceaux d'algues (brisés au mortier) et à gauche celle avec les morceaux cassés à la main.
Afin de pouvoir effectuer le séchage de la phase solide selon les indications du protocole, cette phase a été stockée au frigo avec le surnageant. Les morceaux d'algues restants ont été mis à sécher dans l'étuve afin de les conserver et de les comparer avec les algues non traitées.
Problèmes rencontrés :
Lors de la tentative de broyage des algues, nous avons remarqué qu'elles étaient trop humides pour espérer obtenir une poudre, c'est pourquoi le mélange de droite contient aussi des morceaux d'algues. Cela veut aussi dire que les masses pesées sont imprécises. Pour remédier à ce problème de captation de l'humidité par les algues, il nous sera donc nécessaire de sécher les algues à l'étuve à environ 40 °C avant toute tentative d'extraction.
Échec de broyage des algues.
Lundi 16 décembre 2024
Centrifugation du surnageant et re-centrifugation des phases solides récupérées. À partir de ces phases solides, nous avons pu obtenir une poudre de couleur taupe, on a donc un produit impure mais qui visuellement se rapproche de l'alginate. Ce produit est à analyser en spectroscopie infra-rouge (IR) via l’ATR.
Nous avons également effectué une nouvelle extraction d'alginate en suivant le même protocole mais pour des algues réduites en poudre au mixeur.
Vendredi 20 décembre 2024
Nous avons voulu centrifuger le mélange de la nouvelle extraction, cependant suite à plusieurs jours de repos dans le frigo, ce mélange c’était gélifié à cause de la présence d’alginate et d’eau. Afin de bien séparer les algues mixées du gel qui contient notre produit d’intérêt, nous avons essayé deux méthodes. La première consiste à centrifuger pour une séparation massique et la seconde consiste en une seconde extraction à ultrasons pour ne plus avoir l’alginate sous forme de gel.
La centrifugation a été un succès puisque l’on a pu récupérer le gel sans algues. Le seul détail à améliorer serait la présence de pigment indésirable dans le gel qui lui donne une couleur orange-marron au lieu d’avoir un gel incolore. Ce surnageant récupéré a été centrifugé pendant 40 min pour bien séparer l’alginate.
La seconde extraction de ratio 1:1 avec la solution aqueuse de carbonate de sodium (concentration en alginate divisée par 2) nous a permis de ne plus avoir de gel, puis nous avons essayer de filtrer ce mélange plus liquide via une filtration Buchner pour bien retirer les algues. Bien que le filtrage nous permettaient de retirer une part des pigment, il prenait aussi beaucoup trop de temps à réaliser, la solution filtrée était obtenue au compte goutte. Nous avons donc décider de centrifugé, selon la première méthode, le reste du mélange de la seconde extraction.
Enfin, le séchage de la phase solide obtenue le 16/12/2024 a été effectué sous deux conditions différentes, une partie à l’étuve et une autre à l’air (T ≈ 23°C). L’étuve étant utilisée à se moment là par un autre groupe, nous n’avons pas modifié leur température de 104°C, qui était bien plus élevée que celle prévue par notre protocole. En 10 min notre produit était sec et avait une couleur marron. À l’air après environ 30 min, une partie du produit était sèche et avait une couleur blanchâtre. La température de l’étuve était donc bien trop élevée puisque le séchage à l’air nous a permis d’obtenir un produit bien plus proche visuellement de l’alginate.
Jeudi 27 mars 2025
À notre retour, nous avons placé à l'étuve le produit obtenu par la précédente manipulations. Nous l'avons laissé une heure à environ 40°C. Voici ce que l'on a obtenu :
Il s'agit d'une poudre à l'apparence fine. La masse du produit obtenu est d'environ 2g.
Par la suite, nous avons caractérisé notre produit et l'alginate commercial par spectroscopie IR. Nos observations nous amènent à affirmer qu'il s'agit bien du même produit.
Spectre bleu : notre produit.
Spectres orange : Alginate commercial.
Toujours le même jour, nous avons testé un autre protocole. Il se fait en conditions alcalines, voici la liste du matériel nécessaire à sa réalisation et les étapes à suivre.
Ce protocole est intéressant car il permet de faciliter la coupure des liaisons entre l'alginate et les ions calcium afin de le passer en alginate de sodium plus rapidement.
Matériel :
- 2 béchers de 600 mL,
- 2 erlenmeyers de 250 mL,
- Bain à ultrasons,
- Pinces,
- Pipettes pasteur,
- Solution d'Hydroxyde de Sodium à 60%,
- Eau,
- Algues prédécoupé,
- Micropipette,
- Balance,
- Filtres.
Le protocole expérimental tiré d'articles de recherches mentionnait l'utilisation d'une solution de NaOH concentrée à 2%. Ce qui n'a pas pu être réalisé dans notre cas par l'absence de cette solution au Fablab. Nous avons donc utilisé une solution de NaOH concentrée à 60%. Il était simplement question d'une plus importante dilution en amont de l'extraction.
Pour ce faire :
- Prélever 12 µL à la micropipette de la solution de NaOH concentrée à 60% et verser dans un bécher de 250 mL.
- Ajouter 249 mL d'eau.
- Vérifier le pH.
- Ajouter 4g d'algues prédécoupées, et passées quelques minutes à l'étuve de préférence afin d'effacer toutes traces d'humidité.
- Passer le mélange au bain à ultrasons durant 30 min à 50°C.
- Filtrer la solution pour retirer les résidus d'algues et placer la solution obtenue par filtration au frais (environ à 4°C degré pendant plusieurs heures) pour former un gel.
- Ajout lent d'éthanol dans la suspension gélifiée sous agitation. Puis filtrer la phase liquide.
- Le produit final est placé à l'étuve pendant maximum 24h à 40°C.
Nous avons effectué deux fois le protocole (en même temps) pour avoir plusieurs échantillons. Puis, nous avons laissé la solution au frais jusqu'à notre retour au Fablab.
Jeudi 10 avril 2025
L'objectif de notre venue était de continué nos manipulations en suivant la suite du protocole et de caractériser plusieurs échantillons d'alginates.
L'ajout d'éthanol à l'un des deux béchers n'a pas fonctionné. Le résultat était une simple solution homogène.
En ce qui concerne la caractérisation par spectrométrie IR, les résultats ont été précédemment énoncés.
Groupe 7: Extraction de l'alginate d'algues
marine.gouzien@etu.sorbonne-universite.fr
dalil.belatoui@etu.sorbonne-universite.fr
orlando.mochi@etu.sorbonne-universite.fr
morenike.zonon@etu.sorbonne-universite.fr
farah.mekkaoui@etu.sorbonne-universite.fr
Projet Label Vert : Extraction verte d'alginate et ses applications
Enjeux :
L’alginate extrait principalement d’algues brunes, reste un biopolymère renouvelable. Il est formé par l’addition du mannuronate et du guluronate, deux monomères, présente de nombreuses caractéristiques avantageuses notamment des qualités de viscosité balayant un large domaine. En revanche, la caractéristique qui place l’alginate de sodium en premier choix est son caractère soluble dans l’eau (sous forme de poudre), et sa biocompatibilité. De plus, nous notons le développement à l’échelle mondiale du souhait de créer des matériaux durables et respectueux de l’environnement par le biais des ressources marines. Seacell est une start-up orientée vers une démarche d’éco-conception autour du textile fabriqué à partir de cellulose d’algues. Leurs fibres textiles présentent un certain nombres de critères avantageux comme une réduction de la consommation d’énergie de 60% (d’après promostyl). On retrouve également l'alginate dans le domaine biomédical, en particulier pour les pansements et la cicatrisation des plaies.
Protocole pour la réalisation des tests de faisabilité :
-
Dissoudre Na₂CO₃ dans de l’eau distillée pour une concentration 0,1 mol.L-1 pour un volume de 200 mL dans un erlenmeyer
-
Introduire dans la solution aqueuse de 10 g d’algues (une version avec des algues broyées et une autre où ce n’est pas le cas, afin de savoir quelle méthode est plus efficace) pour un ratio massique liquide:solide de 20:1
-
Placer l’erlenmeyer dans un bain à ultrason pendant 30 minutes à 180 W et 40 kHz
-
Récupérer le mélange et le verser dans deux tubes à centrifuger pendant 10 min à 4500 rpm
-
Récupérer la phase solide et la sécher à l’étuve à 40 °C pendant 48h
-
Réfrigérer le surnageant pendant au 24h
-
(à faire un autre jour) Centrifuger le surnageant à 4500 rpm pendant 20 min
Matériel :
-
Laminaria digitata séchée (déjà récupérées)
-
Carbonate de Sodium Na₂CO₃
-
Bain à ultrason
-
Erlenmeyer
-
Mortier
-
Balance
-
Tubes pour centrifugeuse
-
Centrifugeuse
-
Étuve
05/12/2024
Les quatre premières étapes du protocole ont été effectuée.
Solution de Na₂CO₃(aq) à droite et solution de Na₂CO₃(aq) avec les algues cassées en morceaux en amont du bain à ultrasons.
Les mélanges après le bain à ultrasons avec à droite celle avec les plus petits morceaux d'algues (brisés au mortier) et à gauche celle avec les morceaux cassés à la main.
Afin de pouvoir effectuer le séchage de la phase solide selon les indications du protocole, cette phase a été stockée au frigo avec le surnageant. Les morceaux d'algues restants ont été mis à sécher dans l'étuve afin de les conserver et de les comparer avec les algues non traitées.
Problèmes rencontrés :
Lors de la tentative de broyage des algues, nous avons remarqué qu'elles étaient trop humides pour espérer obtenir une poudre, c'est pourquoi le mélange de droite contient aussi des morceaux d'algues. Cela veut aussi dire que les masses pesées sont imprécises. Pour remédier à ce problème de captation de l'humidité par les algues, il nous sera donc nécessaire de sécher les algues à l'étuve à environ 40 °C avant toute tentative d'extraction.
Échec de broyage des algues.
16/12/2024
Centrifugation du surnageant et re-centrifugation des phases solides récupérées. À partir de ces phases solides, nous avons pu obtenir une poudre de couleur taupe, on a donc un produit impure mais qui visuellement se rapproche de l'alginate. Ce produit est à analyser en spectroscopie infra-rouge (IR) via l’ATR.
Nous avons également effectué une nouvelle extraction d'alginate en suivant le même protocole mais pour des algues réduites en poudre au mixeur.
20/12/2024
Nous avons voulu centrifuger le mélange de la nouvelle extraction, cependant suite à plusieurs jours de repos dans le frigo, ce mélange c’était gélifié à cause de la présence d’alginate et d’eau. Afin de bien séparer les algues mixées du gel qui contient notre produit d’intérêt, nous avons essayé deux méthodes. La première consiste à centrifuger pour une séparation massique et la seconde consiste en une seconde extraction à ultrasons pour ne plus avoir l’alginate sous forme de gel.
La centrifugation a été un succès puissant que l’on a pu récupérer le gel sans algues. Le seul détail à améliorer serait la présence de pigment indésirable dans le gel qui lui donne une couleur orange-marron au lieu d’avoir un gel incolore. Ce surnageant récupéré a été centrifugé pendant 40 min pour bien séparer l’alginate.
La seconde extraction de ration 1:1 avec la solution aqueuse de carbonate de sodium (concentration en alginate divisée par 2) nous a permis de ne plus avoir de gel, puis nous avons essayer de filtrer ce mélange plus liquide via un filtre Buchner pour bien retirer les algues. Bien que le filtrage nous permettaient de retirer une part des pigment, il prenait aussi beaucoup trop de temps à réaliser, la solution filtrée était obtenue au compte goutte. Nous avons donc décider de centrifugé, selon la première méthode, le reste du mélange de la seconde extraction.
Enfin, le séchage de la phase solide obtenue le 16/12/2024 à été effectué sous deux conditions différentes, une partie à l’étuve et une autre à l’air (T ≈ 23°C). L’étuve étant utilisée à se moment là par un autre groupe, nous n’avons pas modifié leur température de 104°C, qui était bien plus élevée que celle prévue par notre protocole. En 10 min notre produit était sec et avait une couleur marron. À l’air après environ 30 min, une partie du produit était sèche et avait une couleur blanchâtre. La température de l’étuve était donc bien trop élevée puisque le séchage à l’air nous a permis d’obtenir un produit bien plus proche visuellement de l’alginate.
27/03/2025
À notre retour, nous avons placé à l'étuve le produit obtenu par la précédente manipulations. Nous l'avons laissé une heure à environ 50°C. Voici ce que l'on a obtenu :
Il s'agit d'une poudre à l'apparence fine, nous n'avons pas pesé le produit obtenu.
Par la suite, nous avons caractérisé notre produit et de l'alginate commercial par spectroscopie IR. Nos observations nous amènent à affirmer qu'il s'agit bien du même produit.
Spectre bleu : Alginate commercial.
Spectres noir, rose et rouge : notre produit.