# Groupe 3 : Synthèse du PLA

[<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">miryam.elansan@etu.sorbonne-universite.fr</span></span>](mailto:miryam.elansan@etu.sorbonne-universite.fr)

[<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">celia.tadjer@etu.sorbonne-universite.fr</span></span>](mailto:celia.tadjer@etu.sorbonne-universite.fr)

[<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">nicolas.obersan@etu.sorbonne-universite.fr</span></span>](mailto:nicolas.obersan@etu.sorbonne-universite.fr)

#### **<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Synthèse d'un bioplastique renouvelable et biosourcé, le PLA, et influence des additifs, le talc, le TEC et l'acide stéarique, sur ses propriétés.</span></span>**

<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Jour 1 : Mardi 8 avril </span></span>  
**<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Objectif</span></span>**<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;"> : Synthèse du PLA sans additifs, caractérisation par IR et observations de ses propriétés mécaniques.</span></span>

**<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">1/ Synthèse</span></span>**

**<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Matériel :</span></span>**

- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Support élévateur</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Chauffe ballon</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Ballon bicol et bouchons </span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Réfrigérant à eau</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Ballon de N2</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Barreau aimanté</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Potence et pinces</span></span>

**<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Produits :</span></span>**

- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Lactide 2g</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Alcool benzylique 4 ml</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Etain 50 microlitres</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Toluène 8 ml</span></span>

<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Protocole :</span></span>

1. <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Placer la verrerie à l'étuve pendant 1h.</span></span>
2. <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Réaliser un montage à reflux sous N2.</span></span>
3. <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Peser 2g de lactide à l'aide d'une balance de précision et d'une spatule.</span></span>
4. <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Prélever 4ml d'alcool benzylique à l'aide d'une éprouvette graduée de 10ml.</span></span>
5. <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Prélever 50 microlitres d'étain à l'aide d'une pipette jaugée de 100 microlitres.</span></span>
6. <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Incorporer le lactide, l'alcool benzylique et l'étain dans un ballon bicol de 250 ml.</span></span>
7. <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Ajouter 8ml de toluène prélevé à l'aide d'une expérience graduée de 10ml.</span></span>
8. <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Lancer le reflux pendant 2h30 à 110°C.</span></span>

**<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">2/Précipitations</span></span>**

<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Matériel :</span></span>

<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Produits :</span></span>

- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Pentane</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">dichlorométhane</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Méthanol</span></span>
- 

<span style="color: rgb(0, 0, 0);"><span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Jour 2 : Mercredi 9 avril</span></span></span>

**<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Objectif :</span></span>**<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;"> Résolution des problèmes rencontrés lors de la 1ère séance.</span></span>

<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Problème 1 : Erreur au niveau des quantités d'alcool benzylique et d'étain =&gt; Quantités recalculées</span></span>

<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Problème 2 : Utilisation d'un ballon bicol de 250 ml pour un chauffe ballon de 500 ml =&gt; Chauffage du milieu relationnel insuffisant =&gt; Réajustement de la température par reflux du toluène seul.</span></span>

<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Problème 3 : Atmosphère sous N2 insuffisante =&gt; Modification du mécanisme de mise sous N2.</span></span>

<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Jour 3 : Jeudi 10 avril </span></span>

**<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Objectifs :</span></span>**<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;"> Synthèse du PLA sans additifs, caractérisation par IR et observations de ses propriétés mécaniques. (2ème essai)</span></span>

**<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">1/ Synthèse</span></span>**

**[![Image WhatsApp 2025-04-16 à 15.50.27.jpeg](https://wiki.fablab.sorbonne-universite.fr/BookStack/uploads/images/gallery/2025-04/scaled-1680-/whatsapp-image-2025-04-16-at-15-50-27.jpeg)](https://wiki.fablab.sorbonne-universite.fr/BookStack/uploads/images/gallery/2025-04/whatsapp-image-2025-04-16-at-15-50-27.jpeg)**

**<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Matériel :</span></span>**

- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Support élévateur</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Chauffe ballon</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Ballon tricol (100ml) et septums</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Réfrigérant à eau</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Ballon de N2</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Barreau aimanté</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Potence et pinces</span></span>

**<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Produits :</span></span>**

- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Lactide 2g</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Alcool benzylique 72,4 microlitres</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Étain 113,34 microlitres</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Toluène 28 ml</span></span>

<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Protocole :</span></span>

1. <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Placer la verrerie à l'étuve pendant 1h.</span></span>
2. <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Réaliser un montage à reflux sous N2.</span></span>
3. <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Peser 2g de lactide à l'aide d'une balance de précision et d'une spatule.</span></span>
4. <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Préparer une solution d'alcool benzylique 0,07M (72,4 microlitres dans 10 ml de toluène).</span></span>
5. <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Préparer une solution d'étain 0,35M (113,34 microlitres d'étain dans 10ml de toluène).</span></span>
6. <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Incorporer le lactide, 4ml de la solution d'alcool benzylique et 4ml de la solution d'étain à un ballon tricol de 100 ml.</span></span>
7. <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Ajouter 8ml de toluène prélevé à l'aide d'une expérience graduée de 10ml.</span></span>
8. <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Lancer le reflux pendant 2h30 à 110°C.</span></span>

<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Erreur faite : Ajout de 10 ml de la solution d'alcool benzylique au lieu de 4ml.</span></span>

<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">2/ Précipitation</span></span>

<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Produits :</span></span>

- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Méthanol 0,8 ml</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Pentane 300 ml</span></span>
- <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">dichlorométhane</span></span>

<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Protocole :</span></span>

1. <span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Après refroidissement, ajouter 0,8 ml de méthanol à l'aide d'une seringue de 1 ml.</span></span>
2. Verser le produit dans un becher et ajouter 150 ml de pentane.
3. Filtrer sur Buchner.
4. Ajouter du dichlorométhane jusqu'à dissolution du produit.
5. Répéter l'opération une seconde fois.
6. Ajouter du dichlorométhane puis passer le produit à l'évaporateur rotatif.

![image.jpg](https://wiki.fablab.sorbonne-universite.fr/BookStack/uploads/images/gallery/2025-04/scaled-1680-/image.jpg)

<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Jour 4 : Mercredi 16 avril</span></span>

**<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Objectif :</span></span>**<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;"> Synthèse du PLA avec additifs, caractérisation par IR et observation de ses propriétés mécaniques.</span></span>

<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">1/ Synthèse et précipitation </span></span>

<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">Matériel et protocole identiques au jour 3.</span></span>

<span style="vertical-align: inherit;"><span style="vertical-align: inherit;">[![IMG-20250416-WA0052.jpg](https://wiki.fablab.sorbonne-universite.fr/BookStack/uploads/images/gallery/2025-04/scaled-1680-/img-20250416-wa0052.jpg)](https://wiki.fablab.sorbonne-universite.fr/BookStack/uploads/images/gallery/2025-04/img-20250416-wa0052.jpg)</span></span>