Reparation et Automatisation d'un spectrophotomètre

Otters are cool

• Mathieu Moog
• Luis Mario Domenzain

La licence de chimie nous a donné un ancien spectrophotomètre (fonctionnement d'un spectrophotomètre expliqué en bas) fonctionnel, avec un écran qui ne marchait cependant plus. Etant donné qu'une des facettes du lab est l'instrumentation et que l'outils était en très bon état, nous avons décidé de le réparer et de l'automatiser, étant donné que tout était dessus fait manuellement.

Le but de ce projet est d'automatiser le spectrophotomètre de façon à nous permettre d'avoir des spectres en transmission des échantillons des cuves.

15/11/2013:

Avec l'aide de Vincent Dupuis et Maximilien Bowen, nous sommes parvenus à récuperer les données du detecteur sur un voltmètre, puis sur un oscillateur, ce qui nous a permis d'afficher sur ce dernier le spectre de la lampe.

Vincent Dupuis nous a de plus fournis du materiel supplémentaire pour tester le spectrophotomètre, à savoir des pipettes, des cuves, de l'eau distillée et du Bleu de Methylene. Nous remercions d'ailleurs ses collègues du laboratoire PECSA (Physicochimie des Electrolytes, Colloïdes et Sciences Analytiques) pour nous avoir fournis des données nous permettant de tester et d'étalonner notre spectrophomètre.

A l'heure actuelle nous travaillons sur l'impression des engrenages qui nous permettrons de faire tourner le réseau de façon automatique (controlée soit par un arduino soit par un Raspberry Pi) et sur l'acquisition manuelle du spectre de la lampe pour verifier les données de l'automatisation.

27/2/2014: Update

A défaut d'avoir réalisé l'automatisation du spectrophotometre, nous avons procédé à une étude du fonctionnement interne du spectrophotomètre. Nous avons par exemple récupéré le spectre de la lampe sur l'échantillon de longueur d'onde mesurable. Nous avons également fait le spectre pour de l'eau distillé et notre bleu de méthylène. Vincent Dupuis nous a également envoyé le spectre du bleu de méthylène. Nous sommes actuellement en train d'analyser le fonctionnement des différents gains.

La raison pour laquelle nous n'avons pas encore automatisée le spectrophotomètre est que nous n'avons pas encore trouvée le temps d'imprimer nos pièces en 3D.

Le principe du spectrophotomètre est de pouvoir mesurer comment un échantillon transparent absorbe la lumière en fonction du spectre fréquentiel de celle ci. En effet, un échantillon l'absorbance d'un échantillon varie en fonction de la longueur d'onde, cette caractéristique définit le spectre d'absorbance. Ce spectre dépendant de l'échantillon, il peut être utilisé pour identifier les composants de l'échantillon analysé. Mieux que cela, l'absorbance étant fonction de la concentration en solution des différents composants, il est aussi possible en comparant l'absorbance de plusieurs échantillon dont les rapports en concentrations sont connus de connaître leur concentration. En pratique, on construit les échantillons de rapport de concentration connus en diluant l'échantillon à analyser.

• * Source de Lumière: La source de lumière est en général une lampe. Cette source doit être polychromatique et être la plus homogène et intense que possible dans la zone d'interêt car elle doit permettre de parcourir tout l'échantillon de longueur d'onde, elle ne doit donc pas comporter de trou trop important dans une des longueurs d'onde concernée. Dans le cas de notre spectrophotomètre, il s'agit d'une lampe de tungstène. Monochromateur-Selectionneur: Le rôle du monochromateur est de récuperer la lumière émise par la lampe et de réduire le spectre en longueur d'onde de l'échantillon de lumière incident à un échantillon de lumière centrée sur une longueur d'onde que l'on veut étudier et le moins étalée possible autour de la longueur d'onde. En général on utilise soit un prisme soit un réseau, allié à un système de lentille et d'obturateurs pour selectionner la longueur d'onde. Dans notre cas, notre spectromètre utilise un systeme de réseau, obturateur et lentille, on peut selectionner la longueur d'onde en tournant le réseau, faisant varier l'angle incident de la lumière sur ce dernier. Notre monochromateur nous permet d'avoir un échantillon de largeur de 2nm autour d'une longueur d'onde selectionnée, avec une précision de 0.5nm sur la longueur d'onde selectionnée. Il permet de selectionner les longueurs d'onde entre 180 et 860 nm en théorie, en pratique, les résultats probant sont plus entre 350 et 800 nm. Cuve: La cuve contient l'échantillon que l'on cherche à analyser. Elle doit être dans un matériaux très transparent et n'absorbant le moins possible dans toute l'échantillon. Son épaisseur doit être constante pour faciliter le traitement des données. Échantillons à analyser: Ces échantillons sont les solutions chimiques qu'on cherche à analyser. Elles doivent être suffisamment transparente pour laisser passer suffisamment de lumière pour que le detecteur puisse récuperer suffisament d'intensité pour avoir des résultats exploitables. Nous avons pour le moment à disposition une solution d'eau distillée et une solution de bleu de methylene. Nous avons également un spectre de référence pour le bleu de methylene, ce qui nous permettra d'étalonner notre échantillon. Detecteur: Le detecteur peut être une photodiode, un photo-multiplicateur ou n'importe quel autre capteur sensible à l'intensité lumineuse et sensible dans l'écart de longueur d'onde que l'on veut étudier. Dans notre cas il s'agit d'une photodiode à avalanche, ancêtre du photomultiplicateur. Circuit de traitement des données: ** Le circuit de traitement des données récupère les valeurs du detecteur, et les envoie à un microcontroleur/arduino/raspberrypi qui fait les graphes. Dans un premier temps, on fait le graphe de l'intensité en fonction de la longueur d'onde pour l'échantillon à analyser. On crée le premier graphe en transmission en comparant au graphe spectrale de la lampe. On fait ensuite de même pour un second échantillon, que l'on aura dillué par rapport au premier d'un facteur n. En comparant ensuite les deux graphes en transmission on peut alors retrouver la concentration d'origine, en utilisant la loi de Beer Lambert. (Plus d'explications ici).

Dans un premier temps, nous avons démonté l'habitacle du spectrophotometre, dont l'écran ne marchait plus, pour pouvoir faire une étude de son fonctionnement interne. Nous avons rapidement diagnostiqué que les deux plaques electroniques de gestion de l'information causaient probleme et nous les avons débranchées.

Nous avons ensuite cherché à savoir quelles partie du spectrophotometre fonctionnaient encore. Nous avons pu récuperer un signal variable en fonction de la longueur d'onde du detecteur, nous indiquant que ce dernier fonctionnait, cependant l'information était assez peu utilisable.

Nous avons ensuite réussi à récupérer un signal intéréssant et exploitable sur le bus menant à une des cartes electroniques que nous avions enlevé. Ce signal varie avec la longueur d'onde de façon correcte (voir graphe), est modulable par les boutons et selecteur de gains. Il delivre une tension entre 0 et 9.68V.