REALISATION D'UN SPECTROPHOTOMETRE UV-VISIBLE

Dans le cadre de l’ARE de Physique-Chimie FabLab, nous sommes amenés à construire un projet scientifique dans lequel nous réaliserons un appareil de mesure. Dans notre groupe, nous réaliserons un spectrophotomètre UV-visible (à faisceau unique ou double faisceaux). Composition du groupe : Yi LIN, Julien THAREAU, Sonia BOUDJENANE, Fanny DA FONSECA, Aurore DALLAMAGGIORE, Imane BENCHARA, Victor GUILLOUX

En spectrophotométrie, nous mesurons, grâce aux propriétés physico-chimiques, l'absorbance des échantillons (solutions, gaz…). Lorsqu'un rayon de lumière polychromatique comme la lumière blanche d'une ampoule traverse l'échantillon, celui-ci va absorber une partie des radiations et de ce fait résulte la couleur telle que nous l'observons à l’œil nu. Au sein du spectrophotomètre, où l'enceinte est isolée de toute source lumineuse indésirable, un faisceau de radiation traverse l'échantillon homogène. L'intensité du rayon émergent décroît exponentiellement lorsque l'épaisseur du milieu absorbant augmente. La Loi de Beer-Lambert nous permet donc de mesurer l'absorbance telle que :

• *I = Io.exp(-a.L) A = -log (I/Io) = a.L a : coefficient d'absorption L : largeur de la cuve A : l'absorbance Io : l'intensité du rayon lumineux I : l'intensité du rayon émergent Dans le cas des solutions, on fait intervenir les concentrations. La relation devient alors : A = -log(I/Io) = ε.L.C ε : coefficient d'absorption molaire C : concentration de la solution Les spectrophotomètres UV-visible peuvent varier selon leur constitution : certains possèdent un diviseur de faisceau, dans ce cas on parle alors de spectrophotomètre à double faisceaux (ou bifaisceau) car la lumière se dirige simultanément sur deux cuves de mesure (une référence et un échantillon). D'autres suffisent d'un seul rayon de lumière : les spectrophotomètres à faisceau unique (ou monofaisceau). Enfin, certains peuvent avoir une barrette de photodiodes au lieu d'un seul photodiode, ceux-là peuvent ainsi mesurer le spectre complet de la lumière sans passer par la sélection de la longueur d'onde. Voici l'anatomie d'un ancien spectrophotomètre à double faisceaux Schéma des composantes du spectrophotomètre (à double faisceaux) Source : http://dalmeyda.chez.com/cours/spectro/UV-spectro.htm Source de lumière : Une lampe à lumière polychromatique. Source du rayon lumineux qui va traverser l'échantillon à mesurer Lampe (encore non identifiée) Monochromateur : Composé essentiellement d'un réseau de diffraction (ou un prisme) qui va décomposer la lumière et révéler son spectre lumineux. La fente d'entrée (de largeur très petite, vu dans un ancien spectrophotomètre) permet de diffracter la lumière, dirigée vers le premier miroir collimateur dont le rôle est de réfléchir la lumière selon des rayons parallèles vers le réseau de diffraction. Puis, la lumière décomposée est réfléchie à son tour par le deuxième miroir de focalisation, permettant de sélectionner une longueur d'onde spécifique qui sortira par la fente de sortie. Réseau de diffraction + moteur permettant de changer d'angle Diviseur de faisceau : C'est une matière semi-réfléchissante qui divise le rayon immergeant en deux : une partie est réfléchie vers un miroir, l'autre traverse et se dirige vers un autre miroir. Jeu de miroirs + diviseur de faisceaux Les cuves : Contiennent soit une solution de référence, soit un échantillon de mesure. Les largeurs des cuves sont définies : 5, 10, 20, 40 ou 50mm. Elles doivent être transparentes aux radiations du domaine d'étude. Pour les spectrophotomètres UV-visible, elles doivent être en quartz pour la raison ci-dessus. Détecteurs : Composés d'une(de) photodiode(s) qui “réceptionne(nt)” les rayons émergents des cuves et d'un photomultiplicateur qui sert d'amplificateur (à développer). Nous avons vu dans un ancien spectrophotomètre que ces détecteurs sont directement “attachés” au circuit électronique reliant un ordinateur (voir photos plus loin). Partie détecteurs détachée Schéma des composantes d'un spectrophotomètre (à faisceau unique) Source : http://fr.wikipedia.org/wiki/Spectrophotom%C3%A9trie Le principe est le même que le spectrophotomètre à double faisceaux, à défaut de n'avoir qu'un seul faisceau lumineux et traversant directement la cuve de l'échantillon —- ==== ORGANISATION ==== Au cours de la première séance de révision en groupes individuels avec le professeur, nous avons notamment pu observer un ancien spectrophotomètre à double faisceau et précisément les composantes de l’appareil (miroirs, réseau de diffraction, détecteurs, etc.). Nous sommes allés jusqu’à démonter la partie « détecteurs » pour pouvoir observer le circuit électronique qui les relie et prendre des photos. Le circuit électronique relié aux détecteurs Test sur le fonctionnement du réseau de diffraction : la lumière blanche issue du flash du téléphone a bien été décomposée en un spectre lumineux. Suite aux analyses primaires, nous en sommes arrivés à un premier plan d’attaque : Séparation en deux groupes principaux : « Groupe Arduino » et « Groupe Spectrophotomètre » car nous avons conclu qu’il serait judicieux dans un premier temps de déterminer quel type de spectrophotomètre serait réalisable sans pour autant dépasser nos limites de fabrication (entre autre, le budget, le matériel déjà en disposition, la complexité de fabrication…), quel matériel est le plus adéquat en terme de coût et de qualité, et bien sûr expérimenter les différents matériels pour en assurer le fonctionnement et l’efficacité. Tel sera le rôle du Groupe Spectrophotomètre. Dans un second temps, nous serons nécessairement amenés à « traduire » les données reçues par les détecteurs et « commander » l’appareil pour ajuster les paramètres de mesure du spectrophotomètre en fonction de la mesure désirée. Dans cette optique intervient l’Arduino, lequel sera le cœur des travaux du groupe Arduino. Par ailleurs, ce dernier mettra également en place les propriétés physico-chimiques et les calculs qui régissent le fonctionnement du spectrophotomètre. Il est possible que chaque groupe se divise en plusieurs sous-groupes pour différentes tâches identifiées, mais la décision n’est pas encore prise. Groupe Arduino : Julien THAREAU, Yi LIN, Sonia BOUDJENANE Groupe Spectro : Victor GUILLOUX, Fanny DA FONSECA, Aurore DALLAMAGGIORE, Imane BENCHARA —- ==== PROGRESSION GLOBALE : 33% ==== Diagramme de Gantt —- ==== PROGRESSION SPECTROPHOTOMETRE : ?% ==== Il existe deux grands types de spectrophotomètres : les spectrophotomètres à faisceau unique et les spectrophotomètres à double faisceau. Les spectrophotomètres à faisceau unique utilisent un unique faisceau lumineux dont l’intensité lumineuse est mesurée avant et après son passage à travers l’échantillon à analyser. Les spectrophotomètres à double faisceau utilisent une unique source lumineuse qui est divisée en deux faisceaux à l’aide d’un système de miroirs. Un des deux faisceaux traverse alors un échantillon de référence dont les propriétés sont connues, tandis que l’autre faisceau traverse l’échantillon à analyser. Ce type de spectrophotomètre permet donc de mesurer une différence d’absorbance entre l’échantillon de référence et l’échantillon test. Ces deux modèles de spectrophotomètres possèdent des avantages et des inconvénients pouvant varier en fonction de l’échantillon à analyser et des exigences formulées sur les résultats. Suite à une comparaison des avantages et inconvénients des spectrophotomètres mono et double-faisceaux, nous avons décidé de fabriquer un spectrophotomètre mono-faisceau (principalement parce qu'il est plus simple à réaliser d'un point de vu optique). ==== Matériel à utiliser : ==== * monochromateur (réseau) * microprocesseur Arduino * fentes * capteurs : photodiodes * moteur shield * ampoules halogènes ou LED * cuves Nous pouvons récupérer la plupart du matériel à l'UPMC sauf le moteur shield qui doit être acheté. —- Nous avons réalisé au cours du deuxième bilan, une chambre noire faite en carton et une maquette, pour le moins rudimentaire, d'un spectrophotomètre. Nous avions récupéré en plus du réseau, deux fentes. La lumière a été diffracté avec succès mais ne ressort plus part la deuxième fente (et donc impossible de sélectionner une longueur d'onde). Voici des illustrations : Tentative d'isolement de la lumière de l'ampoule Maquette avec les moyens du bord —- Aujourd'hui nous avons effectué plusieurs tests avec des maquettes réalisées précédemment, l’une avec une boîte et des fentes principalement en plastique et l’autre en bois. La maquette en bois a donné peu de résultats car les fentes devaient être trop fines et/ou l’épaisseur du bois trop importante, la lumière ne passait donc pas à travers les fentes. La maquette en plastique s’est révélée plus efficace, nous avons obtenu des spectres très nets. Cependant notre lampe halogène étant très puissante le plastique de notre fente n’a pas résisté, il a fondu. Si nous voulons réaliser la boîte pour la lampe et notre première fente avec l’imprimante 3D nous devrons donc trouver une solution à ce problème, comme utiliser une LED au lieu d’une lampe halogène, ajouter un ventilateur, ou revêtir le matériau d’une protection ignifuge. Nous avons ensuite réussi à mesurer des angles pour la sélection de longueurs d’onde : Violet : 41-50° Bleu : 43-50° Vert : 45-51° Orange : 47-53° Rouge : 48-55° Enfin nous avons fait des tests sur des échantillons d’encre bleue diluée et de liquide vaisselle orange dilué. Nous avons donc pu vérifier que l’encre bleue absorbe le rouge et laisse passer le bleu. —- Nous avons réalisé une modélisation de notre spectro final sur Blender mais celle-ci étant trop grande nous n'avons pas pu l'imprimer en 3D. Nous avons donc réalisé notre spectro à l'aide de planches de bois que nous avons recoupé aux bonnes dimensions et assemblées selon notre modélisation. —- ==== PROGRESSION ARDUINO : ?% ==== Premières manipulations sur l'Arduino : Réussir à allumer plusieurs LED successivement en fonction d'une variable de courant afin de sélectionner une longueur d'onde à envoyer sur la solution dans le spectrophotomètre. * allumer une LED (validé) * allumer une LED en fonction d'une valeur lue depuis le potentiomètre (validé) * allumer deux LED alternativement en fonction de la valeur du potentiomètre (validé) * allumer trois LED alternativement en fonction de la valeur du potentiomètre (résolu) : code_arduino_3_leds_successives.png Les données entrées dans l'Arduino ont été corrigées : nous avions réussi à allumer une LED rouge si la valeur était inférieure à 200, une LED verte si la valeur était comprise entre 201 et 600 et une LED jaune si la valeur était supérieure à 601. —- Après le deuxième bilan, nous avons établi de nouveaux objectifs : nous intègrerons un moteur shield pas-à-pas à l'Arduino qui contrôlera un moteur rattaché au réseau de diffraction afin de sélectionner la longueur d'onde désirée. Étant donné cette manipulation rendu possible, nous utiliserons ainsi une lampe au lieu des LED monochromatiques. Il faut dès lors se concentrer sur la programmation du moteur. Nous avons ensuite testé la réception des données du détecteur. Nous avons pour cela, branché le détecteur à un oscilloscope et avons observé ce qui suit : En fait, d'après la fiche descriptive du détecteur, nous mesurons avec l'inverse d'une tension. La tension lu sur l'oscilloscope diminuait lorsqu'on s'approchait d'une source lumineuse et augmentait lorsqu'on l'isolait dans le noir. —- Motor Shield Avec la sollicitude d'un camarade d'un autre groupe (merci Royce), nous avons réussi à faire fonctionner un moteur pas-à-pas. Voici le programme : Mais nous sommes confrontés —- ===MODELISATION 3D=== Essais de modélisation 3D : Boite destinée à contenir la lampe halogène avec fente intégrée. (Remerciements : Alexandre Lasmartes qui nous à aidé a comprendre le fonctionnement de Blender) —- ==== ECHANGES ==== * 26 février : Nous avons discuté avec Mathieu Moog, étudiant en 3ème année de licence en Physique à l'UPMC et co-responsable du Pôle informatique du FabLab, qui travaille sur la réparation et l'automatisation d'un spectrophotomètre (http://wiki.pmclab.fr/doku.php?id=wiki:projets:autospectro) Il nous a présenté l'appareil sur lequel il travaille, un spectrophotomètre monofaisceau avec un disque tournant pour régler la longueur d'onde. Du fait que l'appareil fonctionne à un rayon lumineux unique, il doit “tirer” sur une partie du spectrophotomètre pour intervertir les cuvettes de mesure (échantillon et référence). A la différence d'un spectrophotomètre bifaisceau, comme il nous l'explique, c'est une manipulation faite manuellement tandis qu'avec deux rayons, la mesure de la référence est faite simultanément et aboutit à des résultats plus rapidement. Il nous a également parlé de la source lumineuse, dont le choix de la lampe varie selon l'intervalle de longueur d'onde dans laquelle nous souhaitons mesurer l'absorbance de nos échantillons. Le flash d'un appareil photo que nous avons utilisé pour tester le réseau de diffraction de l'ancien spectrophotomètre évoqué plus haut serait donc une source lumineuse peu fiable puisque le spectre de cette dernière peut présenter des différences importantes par rapport à une source lumineuse plus adéquate. Il utilise quant à lui, une lampe de tungstène. * 5 mars : nous avons de nouveau discuté avec Mathieu Moog, qui nous rend service en éclairant nos lanternes sur plusieurs points importants en spectrophotométrie (et à l'occasion, il nous a fait part de quelques parties de son expérience en tant qu'étudiant à Jussieu). Mais là où la conversation fut d'autant plus intéressante est le moment où il nous a évoqué les recherches sur les liquides ferromagnétiques dont M. Dupuis, notre enseignant physicien, y consacre une partie de ses recherches. Notre curiosité était à son comble lorsque nous avons pu “jouer” avec un échantillon de liquide noirâtre réagissant à l'approche d'un aimant. En fait, c'est un liquide qui contient des particules métalliques et lorsque ces particules sont soumises à un champs électromagnétique, elles s'alignent selon les lignes du champs car de cette façon, elles minimisent leur énergie magnétique. Nous obtenions ainsi ce genre de résultat à l'approche d'un aimant : http://www.chimiemagique.fr/?p=16 Il a également —- ==== BIBLIOGRAPHIE / WEBOGRAPHIE ==== * Principe du spectrophotomètre : http://eduscol.education.fr/rnchimie/chi_gen/dossiers/xb/2_uv.pdf
  http://fr.wikipedia.org/wiki/Spectroscopie_ultraviolet-visible; —- ==== MEMENTO ==== - Réunion groupe Arduino mercredi 12 à 10h - Mettre la fiche descriptive du détecteur - Discuter sur les objectifs des groupes et à la création d'éventuels sous-groupes - Réaliser une maquette “propre” - Légender les images - Calculs - Schéma maquette - échanges : gold particles - Diagramme de Gantt à améliorer