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wiki:projets:rfid:ethylometre21.7:calibration
  • *Partie Calibration**

Responsables : ESBERARD Louise et ALTUN Louis-Médéric

Protocole initial:

Chauffer différentes masses d’éthanol pur dans une même enceinte fermée et exposer les vapeurs au capteur MQ-3 afin de contrôler et ajuster les résultats obtenus sur l'écran LCD en fonction des différentes concentrations connues. Possibilité que le débit change ces résultats. Plusieurs expériences seront donc nécessaires.

Difficulté :

gamme de l’éthylomètre : 0,05 mg/L 10 mg/L : Ces concentrations sont très faibles. Sachant que ρ_éthanol= 0,79 g/ml = 0,79× (〖10〗^3 mg)/(〖10〗^(-3) L)= 790000 mg/L pour un récipient de volume V= 1L, il faudrait chauffer entre 6×〖10〗^(-5) ml et 0,012 ml d’éthanol. Ces volumes sont très petits donc difficiles à prélever.

Solutions envisagées : Utiliser un récipient de volume plus grand qu’un litre (attention il faut avoir la possibilité de le chauffer et qu’il soit fermé avec une ouverture de la dimension du capteur)

Evaluer les quantités d’éthanol insérées dans le récipient non pas par leur volume mais pas leur masse. (nécessité d’une balance précise à 0,01 mg près). La difficulté pour prélever le volume reste présente.

Combinaison des 2 méthodes?

Cela paraît difficilement réalisable, donc l’idéal serait de trouver un autre protocole.

Organisation : Créneau pris pour l’expérience : jeudi 31 mars de 14h à 17h. Fiche manip et feuille sécurité pas encore envoyées, attente d’une réponse de la part de Mme Orlane Georges à des questions sur notre protocole.

Le laboratoire de chimie dispose de micropipettes de 100 et 10 µL cependant les incertitudes sur le volume seraient trop grandes. De plus comment chauffer un bidon de 1 L?

Nous avons donc élaboré un nouveau protocole avec l'aide de Mme Humilière.

Protocole final:

Calculs

Nous sommes donc parvenus, grâce à la formule de Raoult et à l'introduction du facteur humidité, à relier la concentration molaire d'éthanol sous forme liquide (cherchée) à la concentration molaire d'éthanol sous forme gazeuse (mesurée par le capteur).

Organisation : L'expérience du jeudi 31 mars a été repoussée car le programme du capteur n'était pas prêt et car il fallait préparer le nouveau protocole. Nous avons rencontré Mme Humilière le vendredi 1er avril pour discuter de ce protocole. Nous sommes allés au labo de chimie prendre des mesures le mercredi 6 avril, le lundi 11 avril et le mercredi 13 avril. Lundi nous avons eu des problèmes avec le capteur qui n'a absolument pas fonctionné, mais nous avons pu prendre des mesures le 6 et le 13. Les mesures de 1 à 5 ont été réalisées le 6 et les mesures de 6, 7 et 8 ont été réalisées le 13. On constate une incohérence des résultats. Sur la mesure 6, à concentration plus faible, le capteur affiche une valeur plus élevée que lors de la mesure 4. Ceci peut s'expliquer par le fait que nous avons changé de fiole (le volume de la phase gazeuse entre la solution et le capteur intervient dans la valeur de concentration d'éthanol recueillie par le capteur). Cependant on observe que pour la mesure 7, alors que nous avions transvasé la solution dans la même fiole que celle utilisée pour les mesures du premier jour, la valeur affichée par le capteur reste très élevée. Nous avons alors pensé que le fait que la valeur affichée par le capteur avant l'exposition à l'éthanol soit plus élevée que lors du premier jour (275 contre 222) pouvait jouer un rôle. D'autant plus que le jour de nos premières mesures nous pouvions exposer le capteur à la fenêtre ( donc à un débit d'air constant sans aucune trace supposée d'éthanol), la valeur du capteur pouvait donc davantage descendre. Cependant on constate dans la mesure 8 que même avec une valeur affichée par le capteur initialement clairement inférieure(260) ( nous l'avions laissé chauffer pendant une heure) la valeur affichée par le capteur n'avait quasiment pas bougé et même légèrement augmenté, étant passée de 953 à 957. Nous nous sommes donc retrouvés démunis.

Finalement, nous en avons conclu que le capteur n'avait pas assez chauffé, même pour les valeurs du 1er jour (bien qu'elles soient plus cohérentes, au moins la valeur affichée par le capteur diminuait quand la concentration en éthanol diminuait). 222 est une valeur initiale trop élevée et la valeur affichée par le capteur prenait trop de temps à redescendre. Nous allons donc réitérer l'expérience le vendredi 15 avril avec cette fois un capteur plus opérationnel.

Les expériences du vendredi 15 avril se sont révélées infructueuses. En effet nous avions changé le programme de l'Arduino la veille afin de pouvoir afficher à la fois la valeur donnée par le capteur habituellement mais aussi Rs/R0. Cette modification nous a été inspirée par un graphique dans la datasheet. Rs est la valeur de la résistance du capteur. En effet le capteur fonctionne comme une résistance dont la valeur diminue à mesure que la concentration d'alcool augmente. Cependant il s'est avéré que cette modification du programme ne fonctionnait pas: les valeurs affichées ( que ce soit l'habituelle ou Rs/R0) ne changeaient quasiment pas alors que le capteur était exposé à des concentrations en alcool différentes.

Ci-dessous le graphe de la datasheet en question

Nous avons finalement décidé de tracer malgré tout un graphe avec les valeurs de la première expérience, les seules qui semblent cohérentes comme nous l'avons expliqué précédemment.

Comme on pouvait s'y attendre, 5 valeurs ne suffisent pas à avoir une courbe de tendance correcte.

En théorie d'après la courbe log-log donnée par le constructeur Rs/R0 en fonction de la concentration en éthanol en mg/L (c'est à dire la courbe donnée par la datasheet qu'on peut voir ci-dessus), on peut trouver à partir de Rs et R0 donnés par le capteur une valeur correspondante de concentration en mg/L. Rs est la valeur de la résistance du capteur qui varie selon la concentration d'éthanol détectée et qui diminue plus la concentration est forte, et R0 est la valeur de la résistance à l'air ambiant qui est donc constante. Ensuite, nous avons changé les points de la courbe log-log en données retranscrites sur un tableau qui à l'aide du logiciel Matlab nous a donné une fonction polynomiale de troisième degré la plus proche possible de la courbe originale:

Mais cette fois c'est une concentration en mg/L en fonction de Rs/R0. f(Rs/R0)=mg/L

A l'origine, le but de cette courbe était simplement de nous servir de point de comparaison avec les données expérimentales. Cependant les données expérimentales étant inexploitables, nous nous sommes servi de la fonction trouvée à partir des données de la datasheet du mq-3 pour la programmation de notre éthylomètre.

Il est à noter que le capteur (donc l'éthylomètre) mesure la concentration d'éthanol dans l'air expiré et non dans le sang. Sachant que 1 g/L dans le sang équivaut à 0,5 mg d'alcool pour 1 L d'air expiré, on comprend que pour passer de la concentration d'alcool par litre d'air expiré à la concentration par litre de sang il suffit de la multiplier par 2000.

L'ensemble de ces expériences de calibration nous ont tout de même permis de mettre en doute la qualité du capteur MQ-3 dans le cadre d'un protocole aussi précis que le nôtre. D'un point de vue scientifique, nous pouvons également considérer que d'autres facteurs (tels que la température ambiante) interviennent dans le résultat affiché par le capteur.

wiki/projets/rfid/ethylometre21.7/calibration.txt · Dernière modification: 2020/10/05 16:39 (modification externe)