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Spectromètre FT-IR, spectrum two (ATR)

Spectromètre permettantFT-IR, spectrum two (ATR)

1. Généralités
Principe :  

La spectroscopie d'absorption infrarouge est une méthode d'analyse principalement qualitative qui examine les vibrations moléculaires. Cette technique permet ainsi d'identifier la nature des liaisons chimiques et des groupements fonctionnels présent dans une molécule. Elle est largement utilisée pour la caractérisation et l'identification des molécules organiques et minérales. De plus, la loi de faireBeer-Lambert s'applique dans le domaine de l’analysel'infrarouge, structurellerendant cette méthode également quantitative. 

Caractéristiques :

  • Gamme spectrale : de molécule350 à 8300 cm⁻¹
  • Résolution : 0.5 à 8 cm-1
  • Analyse : en ATR, réflexion totale atténuée
  • Logiciel : spectrum 10

Ce spectromètre utilise la technique ATR (Atténuation totale par réflexion), qui repose sur l'utilisation de deux diamants : l'un est légèrement concave et l'autre convexe. Ces deux  diamants s'emboitent pour emprisonner et comprimer liquides ou solides.

Applications :

  • Analyses environnementales : détermination des hydrocarbures, des huiles et des graisses dans l'Infra-Rouge.

    eau

    image-1679049019718.jpg

    et dans les sols
  • Analyses chimiques et matériaux :
  • Avantages : ne nécessite pas de préparation particulière des échantillons.
  • Inconvénients : ne permet pas d'analyser les gaz.
1)2. GénéralitéProcédure :d'utilisation du  Spectromètre FT-IR, spectrum two (ATR)

La spectroscopies d'absorption Infrarouge est une technique couramment utilisé en laboratoire.

Dans le proche IR, les liaisons entre deux atomes d'une molécules rentre en interaction avec le rayonnement IR. Cette interaction peu être mesuré et analysé par l'appareil. Les données sont tracés dans un graphe absorption (ou transmittance) en fonction du nombre d'onde. Certaines bandes (ou pics) sont caractéristique de liaisons spécifiques. L'image suivante regroupe les principales bandes caractéristiques en IR :

table-ir.jpg

Pour aller plus loin, voici des exemples de lectures intéressantes :

1. Interpretation of Infrared Spectra, A Parctical Approach, John Coates, Encyclopedia of analytical Chemistry, https://doi.org/10.1002/9780470027318.a5606
2. Analyse chimique, Méthodes et techniques instrumentales : Francis Rouessac et Annick Rouessac, Dunod, 9eme édition

 
2) Utilisation du Spectromètre IR pour une analyse usuel :

Dans cette exemple, nous allons réaliser un spectre IR d'un échantillon d'un solvant, l'acétone.

Pour commencer, vérifiez que l'appareil est allumé (voyant vert) bien branché en USB sur le pc.
Ouvrez le logiciel Perkin Helmer Spectrum IR. Entrez les login et password suivant lorsque la fenêtre de login s'ouvre :

login : fablabuser
password : fablabpass

Une fois le logiciel ouvert, vérifiez que l'appareil est bien connecté à l'ordinateur via la barre des tache en bas à droite.

image-1679046373799.png
Il est nécessaire d'effectuer un spectre de background. En effet, l'air environnant à une réponse importante dans l'IR : le spectre de référence sera soustrait du spectre de mesure automatiquement.

image-1679049107399.png

Préparez ensuite l'échantillon sur l'ATR.
Dans cette exemple, nous analysons un liquide non visqueux. Il n'est donc pas nécessaire d'utiliser la jauge de contrainte. Cependant celle-ci est indispensable lorsque l'on analyse des solides ou des liquides visqueux. Pour utiliser la jauge de contrainte, déposez l'échantillon sur l'ATR puis tournez la manivelle de tel sorte à ce que la tige descende et écrase l'échantillon. Il faut tourner la manivelle jusqu'à ce qu'un "clic" se fasse entendre.

Indiquez un nom de l'échantillon à analyser dans Nom de l'échantillon et si besoin, une description dans Nom composé.

Cliquez une première fois sur Analyse pour observer l'aperçu du spectre de l'échantillon. Cliquez une seconde fois sur Analyse pour réaliser le spectre définitif.

Pensez à enregistrer le spectre sur la machine !!

Il est possible de faire apparaitre les valeurs de nombres d'ondes pour chacun des pics du spectre. Pour cela, cliquez sur Pics.

image-1679047802770.png

table-ir.jpg

Pour aller plus loin, voici des exemples de lectures intéressantes :

  1. Interpretation of Infrared Spectra, A Parctical Approach, John Coates, Encyclopedia of analytical Chemistry, https://doi.org/10.1002/9780470027318.a5606
    2. Analyse chimique, Méthodes et techniques instrumentales : Francis Rouessac et Annick Rouessac, Dunod, 9eme édition
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