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Spectromètre FT-IR, spectrum two (ATR)

1. Généralités
Principe  

La spectroscopie d'absorption infrarouge est une méthode d'analyse principalement qualitative qui examine les vibrations moléculaires. Cette technique permet ainsi d'identifier la nature des liaisons chimiques et des groupements fonctionnels présent dans une molécule. Elle est largement utilisée pour la caractérisation et l'identification des molécules organiques et minérales. De plus, la loi de Beer-Lambert s'applique dans le domaine de l'infrarouge, rendant cette méthode également quantitative. 

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Spectromètre FT-IR, spectrum two (ATR), Perkin Elmer (1)

(1)http://chimie-sete-iutms.phototendance.com/fiche-technique/24_spectrometre-infrarouge.pdf

Caractéristiques
  • Gamme spectrale : de 350 à 8300 cm⁻¹
  • Résolution : 0.5 à 8 cm-1
  • Détecteur : DTGS (sulfate de triglycéride)
  • Compensation de Vapeur Atmosphérique (AVC)
  • Analyse : en transmission (cellule liquide et pastille solide)
  • Analyse : en ATR, réflexion totale atténuée
  • Logiciel : spectrum 10

Ce spectromètre utilise la technique ATR (Attéatténuation totale par réflexion), qui repose sur l'utilisation de deux diamants : l'un est légèrement concave et l'autre convexe. Ces deux diamants s'emboitent pour emprisonner et comprimer les liquides ou solides.

Applications
  • Analyses environnementales : détermination des hydrocarbures ;  des huiles et des graisses dans l'eau et dans les sols
  • Analyses chimiques et matériaux : caractériser de nouveaux produits ; identifier des contaminants des produits ; vérifier la qualité des matériaux. 
  • Analyse agro-alimentaires : Analyse des constituants majeurs des aliments (eau, protéines, glucides, lipides) ; analyse d'acide gras dans les produits laitiers (lait) ; analyse de l'alcool, des polyphénols, des acides organiques, et des arômes de vin ; analyse des céréales, des viandes et des produits carnés. 
  • Analyse pharmaceutique : identifier et vérifier des matière brutes, intermédiaires et produits formulés ; identifier les contaminants et les impuretés dans les études de sécurité des produits.

Avantages : ne nécessite pas de préparation particulière des échantillons.                                                                                   Inconvénients : ne permet pas d'analyser les gaz.

2. Procédure d'utilisation du  Spectromètre FT-IR, spectrum two (ATR)
Nettoyage de l'appareil

Avant toute utilisation, assurez-vous que la surface de l'appareil est propre. Pour cela, nettoyez le diamant avec de l'isopropanol ou du méthanol en effectuant des mouvements circulaires. Séchez ensuite la surface avec un essuie-tout.

Acquisition d'un spectre :

    1.

  1. Assurez vous que l'appareil est bien branché en USB sur le PC (voyant vert = allumé).

  2. Ajouter une photo (mettre une flèche qui indique le voyant est bien allumé)

    2. Ouvrez le logiciel "Perkin Helmer Spectrum IR"IR" depuis le bureau. Une fenêtre apparaitra, saisissez ensuite l'identifiant et le mot de passe suivant : 

    Ajouter une photo (entourer ou l’icône du logiciel)                                                                                                                                                                                                              Login : fablabuser
    Password : fablabpass

Ajouter une photo 

3. Vérifier de nouveau que l'appareil est bien connecté à l'ordinateur via la barre de tache en bas a droite.

image-1679046373799.png4. EffectuerFaites le background (l'airsans environnantl’échantillon à! une) réponseen importantecliquant danssur l’icône "Background". 

En spectroscopie IR, le "Background désigne la mesure de l'infrarouge,environnement leambiant sans la présence de l'échantillon, pour obtenir un spectre de référencerence. sera soustrait du spectre de mesure automatiquement).

Ajouter une photo

5. En haut à gauche de la fenêtre, entrer le nom de l'échantillon à analyser ainsidans qu'une"Nom description,de l'échantillon" et si nécessaire.cessaire une description dans "Nom composé". 

Ajouter une photo

Dans6. cette exemple, nous allons réaliser un spectre IR d'un échantillon d'un solvant, l'acétone.

 

image-1679049107399.png

Préparez ensuitePlacez l'échantillon sur la surface de l'ATR.
Dans cetteSi exemple,vous nous analysonsanalysez un liquide nonpeu visqueux.visqueux, Ill'utilisation n'est donc pas nécessaire d'utiliserde la jauge de contrainte.contrainte Cependantn'est pas nécessaire. En revanche, celle-ci est indispensable lorsquepour l'on analyse desde solides ou desde liquides visqueux. Pour utiliser la jauge de contrainte, déposez l'échantillon sur l'ATRATR, puis tournez la manivelle (préciser le sens) afin de telfaire sorte à ce quedescendre la tige descende et écrasecompresser l'échantillon. IlContinuez fautà tourner la manivelle jusqu'à ce qu'que vous entendiez un "clic" se fasse entendre..

Indiquez un nom de l'échantillon à analyser dans Nom de l'échantillon et si besoin,Ajouter une descriptionphoto dans Nom composé.

7. Cliquez une première fois sur "Analyse" pour observerafficher l'aperçu du spectre de l'échantillon.chantillon, Cliquezpuis une seconde fois pour obtenir le spectre final.

8. Pour afficher les valeurs des nombres d'ondes correspondant à chaque pic du spectre, cliquez sur "Pics".

9. Enregistrez le spectre directement sur l'appareil.

 

 

 

image-1679049107399.png

3. Précautions

Ne pas éteindre l'appareil après utilisation. Ne jamais déplacer la jauge de contrainte en position abaissée, au risque de rayer le diamant.

4. Exemple

Dans cette exemple, nous allons réaliser un spectre IR d'un solvant, l'acétone.

  1. Déposer quelques gouttes de votre échantillon d'acétone. 
  2. Entrer dans nom d'échantillon "Acétone".
  3. Cliquez une première fois sur "Analyse", puis une second fois pour réaliser le spectre définitif.

     

  4. Cliquez sur "Pensezpics"
    5. à
  5. Enregistrer enregistrer levotre spectre surdans lal'appareil. machine
    6. !!

    Il est possible de faire apparaitre les valeurs de nombres d'ondes pour chacun des pics du spectre. Pour cela, cliquez sur Pics.

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Pour aller plus loin, voici des exemples de lectures intéressantes :

  1. Interpretation of Infrared Spectra, A Parctical Approach, John Coates, Encyclopedia of analytical Chemistry, https://doi.org/10.1002/9780470027318.a5606
  2. 2. Analyse chimique, Méthodes et techniques instrumentales : Francis Rouessac et Annick Rouessac, Dunod, 9eme édition
3.

 Précautions

 

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