Spectromètre FT-IR, spectrum two (ATR)

1. GénéralitéGénéralités

Principe  

La spectroscopie d'absorption infrarouge est une méméthode d'analyse principalement qualitative qui examine les vibrations molémoléculaires. Cette technique permet ainsi d'identifier la nature des liaisons chimiques et des groupements fonctionnels préprésent dans une molémolécule. Elle est largement utiliséutilisée pour la caractécaractérisation et l'identification des molémolécules organiques et minéminérales. De plus, la loi de Beer-Lambert s'applique dans le domaine de l'infrarouge, rendant cette méméthode éégalement quantitative. 

SpectromèSpectromètre FT-IR, spectrum two (ATR), Perkin Elmer (1)

(1)http://chimie-sete-iutms.phototendance.com/fiche-technique/24_spectrometre-infrarouge.pdf

CaractéCaractéristiques

• Gamme spectrale : de 350 àà 8300 cm⁻¹¹
• RéRésolution : 0.5 àà 8 cm^-1
  
• DéDétecteur : DTGS (sulfate de triglycétriglycéride)
  
• Compensation de Vapeur AtmosphéAtmosphérique (AVC)
• Analyse : en transmission (cellule liquide et pastille solide)
  
• Analyse : en ATR, réréflexion totale atténuéatténuée
  
• Logiciel : spectrum 10

Ce spectromèspectromètre utilise la technique ATR (attéatténuation totale par réréflexion), qui repose sur l'utilisation de deux diamants : l'un est légèlégèrement concave et l'autre convexe. Ces deux diamants s'emboitent pour emprisonner et comprimer les liquides ou solides.

Applications

• Analyses environnementales : dédétermination des hydrocarbures ;  des huiles et des graisses dans l'eau et dans les sols
• Analyses chimiques et matématériaux : caractécaractériser de nouveaux produits ; identifier des contaminants des produits ; vévérifier la qualitéqualité des matématériaux. 
  
• Analyse agro-alimentaires : Analyse des constituants majeurs des aliments (eau, protéprotéines, glucides, lipides) ; analyse d'acide gras dans les produits laitiers (lait) ; analyse de l'alcool, des polyphépolyphénols, des acides organiques, et des arôarômes de vin ; analyse des cérécéréales, des viandes et des produits carnécarnés. 
• Analyse pharmaceutique : identifier et vévérifier des matièmatière brutes, interméintermédiaires et produits formuléformulés ; identifier les contaminants et les impuretéimpuretés dans les éétudes de sécuritésécurité des produits.
  

Avantages : ne nénécessite pas de prépréparation particulièparticulière des ééchantillons.                                                                                   InconvéInconvénients : ne permet pas d'analyser les gaz.

2. ProcéProcédure d'utilisation du  SpectromèSpectromètre FT-IR, spectrum two (ATR)

Nettoyage de l'appareil

Avant toute utilisation, assurez-vous que la surface de l'appareil est propre. Pour cela, nettoyez le diamant avec de l'isopropanol ou du méméthanol en effectuant des mouvements circulaires. SéSéchez ensuite la surface avec un essuie-tout.

Acquisition d'un spectre

1. Assurez vous que l'appareil est bien branchébranché en USB sur le PC (voyant vert = alluméallumé).

Ajouter une photo (mettre une flèche qui indique le voyant est bien allumé)

 

2. Ouvrez le logiciel "Perkin Helmer Spectrum IR" depuis le bureau. Une fenêfenêtre apparaitra, saisissez ensuite l'identifiant et le mot de passe suivant : 

Ajouter une photo (entourer ou l’icône du logiciel)                                                                                                                                                                                                              Login : fablabuser
Password : fablabpass

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3. VéVérifier de nouveau que l'appareil est bien connectéconnecté àà l'ordinateur via la barre de tache en bas a droite.

4. Faites le background (sans l’él’échantillon ! ) en cliquant sur l’icôl’icône "Background". 

En spectroscopie IR, le "Background dédésigne la mesure de l'environnement ambiant sans la préprésence de l'ééchantillon, pour obtenir un spectre de référéférence. 

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5. En haut àà gauche de la fenêfenêtre, entrer nom de l'ééchantillon àà analyser dans "Nom de l'ééchantillon" et si nénécessaire une description dans "Nom composécomposé". 

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6. Placez l'ééchantillon sur la surface de l'ATR. Si vous analysez un liquide peu visqueux, l'utilisation de la jauge de contrainte n'est pas nénécessaire. En revanche, celle-ci est indispensable pour l'analyse de solides ou de liquides visqueux. Pour utiliser la jauge de contrainte, dédéposez l'ééchantillon sur l'ATR, puis tournez la manivelle (prépréciser le sens) afin de faire descendre la tige et compresser l'ééchantillon. Continuez àà tourner la manivelle jusqu'àà ce que vous entendiez un "clic".

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7. Cliquez une premièpremière fois sur "Analyse" pour afficher l'aperçaperçu du spectre de l'ééchantillon, puis une seconde fois pour obtenir le spectre final.

8. Pour afficher les valeurs des nombres d'ondes correspondant àà chaque pic du spectre, cliquez sur "Pics".

9. Enregistrez le spectre sur l'appareil.

3. PréPrécautions

Ne pas ééteindre l'appareil aprèaprès utilisation. Ne jamais dédéplacer la jauge de contrainte en position abaisséabaissée, au risque de rayer le diamant.

4. Exemple

Dans cet exemple, nous allons réréaliser un spectre IR d'un solvant : l'acéacétone.

1. Faites le "Background". 

2. DéDéposez quelques gouttes de votre ééchantillon d'acéacétone. 

3. Saisissez "AcéAcétone" comme nom d'ééchantillon. 

4. Cliquez une premièpremière fois sur "Analyse" pour afficher un aperçaperçu, puis une seconde fois pour obtenir le spectre final.  

5. Cliquez sur "Pics". 

6. Enregistrez le spectre sur l'appareil.

Spectre d'absorption Infrarouge de l'acéacétone

Pour aller plus loin, voici des exemples de lectures intéintéressantes :

1. Interpretation of Infrared Spectra, A Parctical Approach, John Coates, Encyclopedia of analytical Chemistry, https://doi.org/10.1002/9780470027318.a5606
2. Analyse chimique, MéMéthodes et techniques instrumentales : Francis Rouessac et Annick Rouessac, Dunod, 9eme éédition