Label Vert groupe 7 tests de faisabilité

Projet Label Vert : Extraction verte d'alginate et ses applications 

Enjeux :

L’L’alginate extrait principalement d’d’algues brunes, reste un biopolymèbiopolymère renouvelable. Il est forméformé par l’l’addition du mannuronate et du guluronate, deux monomèmonomères, préprésente de nombreuses caractécaractéristiques avantageuses notamment des qualitéqualités de viscositéviscosité balayant un large domaine. En revanche, la caractécaractéristique qui place l’l’alginate de sodium en premier choix est son caractècaractère soluble dans l’l’eau (sous forme de poudre), et sa biocompatibilitébiocompatibilité. De plus, nous notons le dédéveloppement àà l’él’échelle mondiale du souhait de crécréer des matématériaux durables et respectueux de l’l’environnement par le biais des ressources marines. Seacell est une start-up orientéorientée vers une dédémarche d’éd’éco-conception autour du textile fabriquéfabriqué àà partir de cellulose d’d’algues. Leurs fibres textiles préprésentent un certain nombres de critècritères avantageux comme une réréduction de la consommation d’éd’énergie de 60% (d’aprèd’après promostyl). On retrouve éégalement l'alginate dans le domaine biomébiomédical, en particulier pour les pansements et la cicatrisation des plaies.

Protocole pour la réréalisation des tests de faisabilitéfaisabilité : 

• Dissoudre Na₂CO₃ dans de l’l’eau distillédistillée pour une concentration 0,1 mol.L-1 pour un volume de 200 mL dans un erlenmeyer 

• Introduire dans la solution aqueuse de 10 g d’d’algues (une version avec des algues broyébroyées et une autre oùoù ce n’n’est pas le cas, afin de savoir quelle méméthode est plus efficace) pour un ratio massique liquide:solide de 20:1

• Placer l’l’erlenmeyer dans un bain àà ultrason pendant 30 minutes àà 180 W et 40 kHz

• RécupéRécupérer le mémélange et le verser dans deux tubes àà centrifuger pendant 10 min àà 4500 rpm

• RécupéRécupérer la phase solide et la sésécher àà l’él’étuve àà 40 °°C pendant 48h

• RéfrigéRéfrigérer le surnageant pendant au 24h 

• (àà faire un autre jour) Centrifuger le surnageant àà 4500 rpm pendant 20 min

MatéMatériel : 

• Laminaria digitata séchéséchée (déjàdéjà récupérérécupérées)

• Carbonate de Sodium Na₂CO₃ 

• Bain àà ultrason 

• Erlenmeyer

• Mortier

• Balance

• Tubes pour centrifugeuse

• Centrifugeuse

• ÉÉtuve 

05/12/2024

Les quatre premièpremières éétapes du protocole ont étéété effectuéeffectuée. 

Solution de Na₂CO₃_(aq) àà droite et solution de Na₂CO₃_(aq) avec les algues cassécassées en morceaux en amont du bain àà ultrasons.

Les mémélanges aprèaprès le bain àà ultrasons avec àà droite celle avec les plus petits morceaux d'algues (brisébrisés au mortier) et àà gauche celle avec les morceaux cassécassés àà la main.

Afin de pouvoir effectuer le séséchage de la phase solide selon les indications du protocole, cette phase a étéété stockéstockée au frigo avec le surnageant. Les morceaux d'algues restants ont étéété mis àà sésécher dans l'éétuve afin de les conserver et de les comparer avec les algues non traitétraitées.

ProblèProblèmes rencontrérencontrés : 

Lors de la tentative de broyage des algues, nous avons remarquéremarqué qu'elles éétaient trop humides pour espéespérer obtenir une poudre, c'est pourquoi le mémélange de droite contient aussi des morceaux d'algues. Cela veut aussi dire que les masses pesépesées sont impréimprécises. Pour reméremédier àà ce problèproblème de captation de l'humiditéhumidité par les algues, il nous sera donc nénécessaire de sésécher les algues àà l'éétuve àà environ 40 °°C avant toute tentative d'extraction.

ÉÉchec de broyage des algues.

16/12/2024

Centrifugation du surnageant et re-centrifugation des phases solides récupérérécupérées. ÀÀ partir de ces phases solides, nous avons pu obtenir une poudre de couleur taupe, on a donc un produit impure mais qui visuellement se rapproche de l'alginate. Ce produit est àà analyser en spectroscopie infra-rouge (IR) via l’l’ATR.
Nous avons éégalement effectuéeffectué une nouvelle extraction d'alginate en suivant le mêmême protocole mais pour des algues réréduites en poudre au mixeur.

20/12/2024

Nous avons voulu centrifuger le mémélange de la nouvelle extraction, cependant suite àà plusieurs jours de repos dans le frigo, ce mémélange c’éc’était gélifiégélifié àà cause de la préprésence d’d’alginate et d’d’eau. Afin de bien séséparer les algues mixémixées du gel qui contient notre produit d’intérêd’intérêt, nous avons essayéessayé deux méméthodes. La premièpremière consiste àà centrifuger pour une séséparation massique et la seconde consiste en une seconde extraction àà ultrasons pour ne plus avoir l’l’alginate sous forme de gel.
La centrifugation a étéété un succèsuccès puissant que l’l’on a pu récupérécupérer le gel sans algues. Le seul dédétail àà améaméliorer serait la préprésence de pigment indéindésirable dans le gel qui lui donne une couleur orange-marron au lieu d’d’avoir un gel incolore. Ce surnageant récupérérécupéré a étéété centrifugécentrifugé pendant 40 min pour bien séséparer l’l’alginate.

La second extraction de ration 1:1 avec la solution aqueuse de carbonate de sodium (concentration en alginate divisédivisée par 2) nous a permis de ne plus avoir de gel, puis nous avons essayer de filtrer ce mémélange plus liquide via un filtre Buchner pour bien retirer les algues. Bien que le filtrage nous permettaient de retirer une part des pigment, il prenait aussi beaucoup trop de temps àà réréaliser, la solution filtréfiltrée éétait obtenue au compte goutte. Nous avons donc dédécider de centrifugécentrifugé, selon la premièpremière méméthode, le reste du mémélange de la seconde extraction. 

Enfin, le séséchage de la phase solide obtenue le 16/12/2024 àà étéété effectuéeffectué sous deux conditions diffédifférentes, une partie àà l’él’étuve et une autre àà l’l’air (T ≈≈ 23°23°C). L’éL’étuve éétant utiliséutilisée àà se moment làlà par un autre groupe, nous n’n’avons pas modifiémodifié leur tempétempérature de 104°104°C, qui éétait bien plus élevéélevée que celle préprévue par notre protocole. En 10 min notre produit éétait sec et avait une couleur marron. ÀÀ l’l’air aprèaprès environ 30 min, une partie du produit éétait sèsèche et avait une couleur blanchâblanchâtre. La tempétempérature de l’él’étuve éétait donc bien trop élevéélevée puisque le séséchage àà l’l’air nous a permis d’d’obtenir un produit bien plus proche visuellement de l’l’alginate. 

 

27/03/2025

À notre retour, nous avons placé à l'étuve le produit obtenu par la précédente manipulations. Nous l'avons laissé une heure à environ 50°C. Voici ce que l'on a obtenu : 

Il s'agit d'une poudre à l'apparence fine, nous n'avons pas pesé le produit obtenu. 

Par la suite, nous avons caractérisé notre produit et de l'alginate commercial par spectroscopie IR. Nos observations nous amènent à affirmer qu'il s'agit bien du même produit.

Spectre bleu : Alginate commercial. 

Spectres noir, rose et rouge : notre produit.