UE Label Vert 2 nanoparticules

Un modèle de documentation minimal pour tous les types de projets. Toutes les catégories ci-dessous doivent être renseignées, même de façon succincte.
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Informations

• Mouna Karihila, Julia Krystyanczuk, Isabelle Zheng, Meline Zheng
• mouna.Karihila@etu.sorbonne-universite.fr , julia.Krystyanczuk@etu.sorbonne-universite.fr, isabelle.Zheng@etu.sorbonne-universite.fr, meline.zheng.1@etu.sorbonne-universite.fr
• L3 Chimie et Double-Majeur Chimie Biologie
• 30 septembre 2022 - 22 avril 2023

Contexte

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Objectifs

Les AgNPs sont déjà utilisés dans certains de nos produits cosmétiques et peuvent avoir également diverses applications (catalyse, biomédical, antimicrobienne,...). En revanche, les phyto nanoparticules d’argent issues d’une synthèse verte et peu coûteuse en énergie appliquées dans nos produits cosmétiques, apporteraient des propriétés biomédicales tels que des effets anticancéreux, antioxydant, antibactérien, etc…

Ajouter au moins une image de votre projet

Protocole 

• Prélever environ 0,2 g de zeste d'orange et laver avec de l'eau désionisée.
• Broyer à l'aide d'un mélangeur domestique, puis remuer pendant environ 20 min dans 50 ml d'eau à 50 °C. 
• Laisser refroidir à température ambiante.
• Filtrer et garder l’extrait aqueux. 
• Préparer 7,5 mL de solution d'amidon soluble à 5 % (pourcentage/volume) avec 6 mL d'extrait aqueux
  
• Ajouter 20 mL de AgNO3 à 0,01 M.
• Ajuster le pH jusqu’à atteindre un pH autour de 14 à l’aide d’une solution aqueuse de 2 M KOH. 
• La solution devient progressivement noire, ce qui indique la formation de nanoparticules d'argent. 
• Centrifuger avec de l’eau désionisée puis 1 fois avec l’acétone ou éthanol à 6 000 tr/min pendant 15 min. 

// Précaution à prendre ! //

AgNO3 0,01 M : corrosif, lésions occulaires
KOH : corrosif

Matériel

• Amidon soluble de PROLABO 
• Peaux d'orange, de clémentine et de banane

• Balance et Coupelle pour peser
  

• Mélangeur domestique (Blender)

• Bain Marie + spatule pour mélanger (→ Eau à 50°C)
  

• Eprouvette graduée de 50 mL

• Bécher de 100/250 mL

• Pipette jaugée de 20 mL 

• Filtre à café

• Entonnoir (pour solide et liquide)

• Pipettes Pasteur

• pH mètre (papier pH)

• Centrifugeuse

• Bidon de récupération pour métaux lourd
  

• Cuve en qwartz pour la caractérisation

• Mortier et pilon
• Pissette d'eau distilée

Machines utilisées

Spectroscopie UV visible
Spectroscopie FTIR-ATR

Construction

(Fichiers, photos, code, explications, paramètres d'usinage, photos, captures d'écran...)

Étape 1

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Étape 2

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Étape 3

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Journal de bord

Avancée du projet à chaque étape, difficultés rencontrées, modifications et adaptations (facultatif pour les petits projets)

Vendredi 24 février 2023

≈ 2h au Fablab
Tout d'abord, nous avons séché nos peaux d'orange/clémentine et banane grâce au dessiccateur. On les a laissé plusieurs jours au dessiccateur.

On a préparé la solution d'amidon 5% qui nous est nécessaire, avec 5g d'amidon soluble et 100 mL d'eau.

De plus, on a préparé notre solution aqueuse de KOH avec 11,2g de KOH solide (56,11g/mol) pour 100 mL d'eau.

Lundi 6 mars 2023

≈ 5h au Fablab 
Des substances macromoléculaires se sont formées dans notre solution d'amidon, on doit donc refaire celle-ci à chaque fois qu'on va l'utiliser. Pour cela, on va préparer 7,5 mL de solution d'amidon en utilisant 0,375 g d'amidon soluble solide avec 7,5 g d'eau. 

On a réussi à broyer nos peaux d'orange, de clémentine et de banane avec un mixeur. On a obtenu un solide hétérogène (avec gros grains et petits grains) pour la clémentine et l'orange, quant à la banane, on a continué au mortier et pilon pour avoir des grains encore plus fins.

On a tout d'abord commencer avec les peaux d'orange.
Pour cela, on en a prélevé 0,2g et on les a remué pendant 20 mins dans un bain d'eau à 50°C avec 50 mL d'eau distillée pour ensuite les laisser refroidir à T°_amb. L'extrait aqueux est filtré à l'aide d'un filtre à café. Nous avons mesuré les valeurs d'absorbance pour cet extrait.

Dans un nouveau bécher, 6 mL de solution aqueuse ont été prélevée puis 7,5 mL de solution d'amidon 5% y ont été ajoutés. Une nouvelle mesure d'absorbance a été faite. 
On rajoute 20mL de AgNo3 dans le mélange puis on procède une autre mesure d'absorbance.
Ces mesures représentent les zéros de nos expériences. 

Le pH de notre solution de départ est de 5-6.

Par la suite, on a décidé après de mesurer la valeur d'absorbance après chaque ajout de KOH (0,5 à 1 mL à chaque fois) jusqu'à atteindre pH = 14. La mesure s'est faite à l'aide de papier pH qui malheureusement ne fut pas très précis.

Suivi de KOH ajouté:
- 1 mL de KOH → pH ≈ 10
- 1,5 mL de KOH → pH ≈ 11
- 2 mL de KOH → pH ≈ 11-12
- 3 mL de KOH → pH ≈ 12
- 4 mL de KOH → pH ≈ 13
- 5 mL de KOH → pH ≈ 14

Une solution noire / marron est obtenue après le premier ajout de KOH - on a bien la synthèse des AgNPs !

Après un premier passage à la centrifugeuse à 6000 rtm pendant 15 mins à 25 °C, le surnageant obtenue est de couleur jaune, le culot est de couleur noire - ce sont nos AgNPs. On avait 3 tubes de centrifugation de 15 mL où 9,3 mL de solution se trouvaient dans chaque tube. Pour bien équilibrer dans la centrifugeuse, on a ajouté un quatrième tube de centrifugation avec 9,3 mL d'eau.

On a alors éliminer le surnageant (que l'on a tout de même gardé de côté). On doit ensuite laver avec de l'eau dans chacun de nos tubes contenant les culots. C'est ainsi que l'on ajoute 9,5 mL d'eau distillée dans chaque tube. 

Pour la prochaine fois, il faut faire une nouvelle centrifugation avec les mêmes paramètres que précédemment sans oublier de bien agiter les tubes avant de démarrer (ne rien ajouter dans les tubes, ils sont prêts pour la centrifugeuse). Et enfin, ce lavage à l'eau, réaliser un lavage à l'acétone en procédant de la même façon.

Vendredi 10 mars 2023

≈ 2h au Fablab
On a commencé par lancer la centrifugation à 6000 rtm pendant 15 mins à 25 °C, ce qui a permis de faire le lavage à l'eau de nos particules. Puis, on a enlevé le surnageant et réaliser le lavage à l'acétone. 

On a réalisé les spectres InfraRouge des différents peaux de fruits que nous avons grâce à la spectrométrie FTIR-ATR. (où on ajoutera les spectres)
(Fichier Administrateur 02 (IR) → peau de banane )

En parallèle, on a débuté ce même protocole pour la peau de clémentine et de banane. Ainsi, on a prélever 0,2 g de chaque que l'on a remué pendant 20 mins dans un bain d'eau à 50°C avec 50 mL d'eau distillée pour les laisser refroidir à T°_amb. Pour la clémentine, l'extrait aqueux est filtré à l'aide d'un filtre à café. Pour la banane, nous avons gardé notre extrait aqueux avec les grains de peaux de banane. Nous avons mesuré les valeurs d'absorbance pour ces deux extraits. 

Aujourd'hui, nous avons débuté par la clémentine. 7,5 mL de solution d'amidon 5% sont ajoutés à notre extrait de aqueux. On a ajouté les 20 mL de AgNO₃ et on a procédé aux mesures d'absorbance. ET C'EST À PARTIR DE LÀ QU'ON REMARQUE QUE L'ON A OUBLIÉ DE PRÉLEVER LES 6 ML D'EXTRAIT AQUEUX... On doit alors tout refaire mais la prochaine fois...

Note pour plus tard : ne pas oublier de prélever seulement 6 mL d'extrait aqueux pour la caractérisation. Ne pas prendre tout l'extrait !

On a alors débuté la mesure de l'absorbance de la banane avec 6 mL d'extrait, où l'on a ajouté les 20 mL de AgNO3. On a réalisé une mesure d'absorbance (et peut être une mesure avec KOH?)

Pour la prochaine fois, refaire la solution aqueuse de peau de clémentine,mentine. en prévoyantPrévoir le chauffage,chauffage (de 20 mins à 50°C), les 7,5 mL de solution d'amidon et les 20 mL de AgNO3. En
Si on est à plusieurs, en parallèle du chauffage pendantde 20 mins, faire les mesures d'absorbance ET de pH pour les peaux de banane.
Pour faire la caractérisation de la clémentine, ne pas oublier de ne prélever QUE 6 mL d'extrait aqueux.

Vendredi 24 mars 2023

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