UE Label Vert 2 nanoparticules
Un modĂšle de documentation minimal pour tous les types de projets. Toutes les catĂ©gories ci-dessous doivent ĂȘtre renseignĂ©es, mĂȘme de façon succincte.
IMPORTANT : Merci de sélectionner le / les tags adéquats dans le menu de droite, et de ne pas créer de nouveau tag.
Les fichiers sources doivent idĂ©alement ĂȘtre joints Ă cette page grĂące Ă l'icĂŽne trombone du menu de droite.
Des hésitations sur comment bien documenter et utiliser l'interface ? Consultez le tutoriel "Comment documenter"
Informations
- Mouna Karihila, Julia Krystyanczuk, Isabelle Zheng, Meline Zheng
- mouna.Karihila@etu.sorbonne-universite.fr , julia.Krystyanczuk@etu.sorbonne-universite.fr, isabelle.Zheng@etu.sorbonne-universite.fr, meline.zheng.1@etu.sorbonne-universite.fr
- L3 Chimie et Double-Majeur Chimie Biologie
- 30 septembre 2022 - 22 avril 2023
Contexte
Lorem ipsum dolor sit amet, consectetur adipiscing elit. Donec et mauris non ipsum tincidunt euismod. Donec sed accumsan sem. Proin odio sem, vehicula a suscipit et, efficitur quis diam. Nam in enim a ex bibendum ultricies. Suspendisse in mauris sit amet felis cursus condimentum.Â
Objectifs
Les AgNPs sont dĂ©jĂ utilisĂ©s dans certains de nos produits cosmĂ©tiques et peuvent avoir Ă©galement diverses applications (catalyse, biomĂ©dical, antimicrobienne,...). En revanche, les phyto nanoparticules dâargent issues dâune synthĂšse verte et peu coĂ»teuse en Ă©nergie appliquĂ©es dans nos produits cosmĂ©tiques, apporteraient des propriĂ©tĂ©s biomĂ©dicales tels que des effets anticancĂ©reux, antioxydant, antibactĂ©rien, etcâŠ
Ajouter au moins une image de votre projet
ProtocoleÂ
- Prélever environ 0,2 g de zeste d'orange et laver avec de l'eau désionisée.
- Broyer Ă l'aide d'un mĂ©langeur domestique, puis remuer pendant environ 20 min dans 50 ml d'eau Ă 50 °C.Â
- Laisser refroidir à température ambiante.
- Filtrer et garder lâextrait aqueux.Â
- Préparer 7,5 mL de solution d'amidon soluble à 5 % (pourcentage/volume) avec 6 mL d'extrait aqueux
- Ajouter 20 mL de AgNO3 Ă 0,01 M.
- Ajuster le pH jusquâĂ atteindre un pH autour de 14 Ă lâaide dâune solution aqueuse de 2 M KOH.Â
- La solution devient progressivement noire, ce qui indique la formation de nanoparticules d'argent.Â
- Centrifuger avec de lâeau dĂ©sionisĂ©e puis 1 fois avec lâacĂ©tone ou Ă©thanol Ă 6 000 tr/min pendant 15 min.Â
// Précaution à prendre ! //
AgNO3 0,01 M : corrosif, lésions occulaires
KOH : corrosif
Matériel
- Amidon soluble de PROLABOÂ
- Peaux d'orange, de clémentine et de banane
-
Balance et Coupelle pour peser
-
MĂ©langeur domestique (Blender)
-
Bain Marie + spatule pour mĂ©langer (â Eau Ă 50°C)
-
Eprouvette graduée de 50 mL
-
BĂ©cher de 100/250 mL
-
Pipette jaugĂ©e de 20 mLÂ
-
Filtre à café
-
Entonnoir (pour solide et liquide)
-
Pipettes Pasteur
-
pH mĂštre (papier pH)
-
Centrifugeuse
-
Bidon de récupération pour métaux lourd
-
Cuve en qwartz pour la caractérisation
- Mortier et pilon
- Pissette d'eau distilée
Machines utilisées
Spectroscopie UV visible
Spectroscopie FTIR-ATR
Construction
(Fichiers, photos, code, explications, paramĂštres d'usinage, photos, captures d'Ă©cran...)
Ătape 1
----
Ătape 2
----
Ătape 3
----
Journal de bord
Avancée du projet à chaque étape, difficultés rencontrées, modifications et adaptations (facultatif pour les petits projets)
Vendredi 24 février 2023
â 2h au Fablab
Tout d'abord, nous avons séché nos peaux d'orange/clémentine et banane grùce au dessiccateur. On les a laissé plusieurs jours au dessiccateur.
On a préparé la solution d'amidon 5% qui nous est nécessaire, avec 5g d'amidon soluble et 100 mL d'eau.
De plus, on a préparé notre solution aqueuse de KOH avec 11,2g de KOH solide (56,11g/mol) pour 100 mL d'eau.
Lundi 6 mars 2023
â 5h au FablabÂ
Des substances macromolĂ©culaires se sont formĂ©es dans notre solution d'amidon, on doit donc refaire celle-ci Ă chaque fois qu'on va l'utiliser. Pour cela, on va prĂ©parer 7,5 mL de solution d'amidon en utilisant 0,375 g d'amidon soluble solide avec 7,5 g d'eau.Â
On a réussi à broyer nos peaux d'orange, de clémentine et de banane avec un mixeur. On a obtenu un solide hétérogÚne (avec gros grains et petits grains) pour la clémentine et l'orange, quant à la banane, on a continué au mortier et pilon pour avoir des grains encore plus fins.
On a tout d'abord commencer avec les peaux d'orange.
Pour cela, on en a prélevé 0,2g et on les a remué pendant 20 mins dans un bain d'eau à 50°C avec 50 mL d'eau distillée pour ensuite les laisser refroidir à T°amb. L'extrait aqueux est filtré à l'aide d'un filtre à café. Nous avons mesuré les valeurs d'absorbance pour cet extrait.
Dans un nouveau bĂ©cher, 6 mL de solution aqueuse ont Ă©tĂ© prĂ©levĂ©e puis 7,5 mL de solution d'amidon 5% y ont Ă©tĂ© ajoutĂ©s. Une nouvelle mesure d'absorbance a Ă©tĂ© faite.Â
On rajoute 20mL de AgNo3 dans le mélange puis on procÚde une autre mesure d'absorbance.
Ces mesures reprĂ©sentent les zĂ©ros de nos expĂ©riences.Â
Le pH de notre solution de départ est de 5-6.
Par la suite, on a décidé aprÚs de mesurer la valeur d'absorbance aprÚs chaque ajout de KOH (0,5 à 1 mL à chaque fois) jusqu'à atteindre pH = 14. La mesure s'est faite à l'aide de papier pH qui malheureusement ne fut pas trÚs précis.
Suivi de KOH ajouté:
- 1 mL de KOH â pH â 10
- 1,5 mL de KOH â pH â 11
- 2 mL de KOH â pH â 11-12
- 3 mL de KOH â pH â 12
- 4 mL de KOH â pH â 13
- 5 mL de KOH â pH â 14
Une solution noire / marron est obtenue aprĂšs le premier ajout de KOH - on a bien la synthĂšse des AgNPs !
AprĂšs un premier passage Ă la centrifugeuse Ă 6000 rtm pendant 15 mins Ă 25 °C, le surnageant obtenue est de couleur jaune, le culot est de couleur noire - ce sont nos AgNPs. On avait 3 tubes de centrifugation de 15 mL oĂč 9,3 mL de solution se trouvaient dans chaque tube. Pour bien Ă©quilibrer dans la centrifugeuse, on a ajoutĂ© un quatriĂšme tube de centrifugation avec 9,3 mL d'eau.
On a alors Ă©liminĂ© le surnageant (que l'on a tout de mĂȘme gardĂ© de cĂŽtĂ©). On doit ensuite laver avec de l'eau dans chacun de nos tubes contenant les culots. C'est ainsi que l'on ajoute 9,5 mL d'eau distillĂ©e dans chaque tube.Â
Pour la prochaine fois, il faut faire une nouvelle centrifugation avec les mĂȘmes paramĂštres que prĂ©cĂ©demment sans oublier de bien agiter les tubes avant de dĂ©marrer (ne rien ajouter dans les tubes, ils sont prĂȘts pour la centrifugeuse). Et enfin, ce lavage Ă l'eau, rĂ©aliser un lavage Ă l'acĂ©tone en procĂ©dant de la mĂȘme façon.
Vendredi 10 mars 2023
â 2h au Fablab
On a commencé par lancer la centrifugation à 6000 rtm pendant 15 mins à 25 °C, ce qui a permis de faire le lavage à l'eau de nos particules. Puis, on a enlevé le surnageant et réaliser le lavage à l'acétone. On laisse sécher à T°amb.
On a rĂ©alisĂ© les spectres InfraRouge des diffĂ©rents peaux de fruits que nous avons grĂące Ă la spectromĂ©trie FTIR-ATR. (oĂč on ajoutera les spectres)
(Fichier Administrateur 02 (IR) â peau de banane )
En parallĂšle, on a dĂ©butĂ© ce mĂȘme protocole pour la peau de clĂ©mentine et de banane. Ainsi, on a prĂ©lever 0,2 g de chaque que l'on a remuĂ© pendant 20 mins dans un bain d'eau Ă 50°C avec 50 mL d'eau distillĂ©e pour les laisser refroidir Ă T°amb. Pour la clĂ©mentine, l'extrait aqueux est filtrĂ© Ă l'aide d'un filtre Ă cafĂ©. Pour la banane, nous avons gardĂ© notre extrait aqueux avec les grains de peaux de banane. Nous avons mesurĂ© les valeurs d'absorbance pour ces deux extraits.Â
Aujourd'hui, nous avons dĂ©butĂ© par la clĂ©mentine. 7,5 mL de solution d'amidon 5% sont ajoutĂ©s Ă notre extrait de aqueux. On a ajoutĂ© les 20 mL de AgNO3 et on a procĂ©dĂ© aux mesures d'absorbance. ET C'EST Ă PARTIR DE LĂ QU'ON REMARQUE QUE L'ON A OUBLIĂ DE PRĂLEVER LES 6 ML D'EXTRAIT AQUEUX... On doit alors tout refaire mais la prochaine fois...
Note pour plus tard : ne pas oublier de prélever seulement 6 mL d'extrait aqueux pour la caractérisation. Ne pas prendre tout l'extrait !
On a alors dĂ©butĂ© la mesure de l'absorbance de la banane avec 6 mL d'extrait, oĂč l'on a ajoutĂ© les 20 mL de AgNO3. On a rĂ©alisĂ© une mesure d'absorbance. Par manque de temps, on a laissĂ© notre solution dans un rĂ©cipient sombre que lâon a mis au placard.
Pour la prochaine fois, refaire la solution aqueuse de peau de clémentine. Prévoir le chauffage (de 20 mins à 50°C), les 7,5 mL de solution d'amidon et les 20 mL de AgNO3.
Si on est Ă plusieurs, en parallĂšle du chauffage de 20 mins, faire les mesures d'absorbance ET de pH pour les peaux de banane.
Pour faire la caractérisation de la clémentine, ne pas oublier de ne prélever QUE 6 mL d'extrait aqueux.
Vendredi 24 mars 2023
â2h
On a commencĂ© par prĂ©lever 0.2g de clĂ©mentine que lâon a versĂ© dans un bĂ©cher contenant 50mL dâeau distillĂ©e. AprĂšs 20 mins de chauffage Ă 50°C, on a laissĂ© refroidir et filtrĂ© avec un filtre Ă cafĂ©.
On a prĂ©parĂ© une solution dâamidon, avec 0.382g dâamidon soluble et 7.5mL dâeau distillĂ©e.
On a souhaitĂ© faire lâATR de nos nanoparticules dâargent Ă partir de l'extrait de peau d'orange qu'on avait laissĂ© sĂ©cher depuis la sĂ©ance prĂ©cĂ©dente. Cependant, dans nos tubes, on avait vraiment eu peu de produits, lors de notre analyse en IR, il n'y avait pas assez de nanoparticules pour recouvrir le diamant du spectromĂštre IR. Ainsi, on peut tout de mĂȘme conclure que la synthĂšse a marchĂ© grĂące Ă notre caractĂ©risation par UV. Mais nous n'avons aucune certitude sur la 'vĂ©racitĂ©' de notre produit qu'on a formĂ©, pour cela une caractĂ©risation sous rayon X serait pertinente pour pouvoir comparer nos rĂ©sultats avec ceux prĂ©sentĂ©s sur l'article. En effet, on ne peut dĂ©terminer si ce produit correspond bel et bien Ă nos nanoparticules d'argent qu'on souhaitait synthĂ©tiser qu'avec une caractĂ©risation UV, puisque la couleur observĂ©e peut ĂȘtre Ă©galement due Ă la prĂ©sence de d'autres Ă©lĂ©ments.
De plus, on a souhaitĂ© faire les mesures dâabsorbance pour les peaux de banane. Cependant, notre solution est devenue noire, sĂ»rement dĂ» Ă une rĂ©action dâoxydation depuis la derniĂšre sĂ©ance (temps de rĂ©action trop long - presque 2 semaines). Ainsi, on nâa pas pu rĂ©aliser nos mesures car on s'attendait Ă obtenir une solution jaune aprĂšs ajout de AgNO3, comme prĂ©sentĂ© dans l'article.
Pour finir, on a alors prĂ©levĂ© 6mL dâextrait de clĂ©mentine, oĂč on ajoute la solution dâamidon, les 20 mL dâAgNO3 pour rĂ©aliser nos mesures dâabsorbance ( clĂ©mentine seule, clĂ©mentine-amidon, clĂ©mentine-amidon-AgNO3,...)
Ecrire le suivi du KOH :Â
- 1 mL de KOH â pH â 9
- 2 mL de KOH â pH â 10
- 3 mL de KOH â pH â 10
- 4 mL de KOH â pH â 12
Pour la prochaine fois, faire les centrifugations, les diffĂ©rents lavages pour la clĂ©mentine. Peut-ĂȘtre recommencer l'expĂ©rience de la banane en fonction du temps restant.Â
Lundi 27 mars 2023
Sources :
https://doi.org/10.1016/j.colsurfb.2011.01.024
https://doi.org/10.1016/j.colsurfa.2010.07.024