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UE Label Vert 2 nanoparticules

Un modĂšle de documentation minimal pour tous les types de projets. Toutes les catĂ©gories ci-dessous doivent ĂȘtre renseignĂ©es, mĂȘme de façon succincte.
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Informations

Contexte

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Objectifs

Les AgNPs sont dĂ©jĂ  utilisĂ©s dans certains de nos produits cosmĂ©tiques et peuvent avoir Ă©galement diverses applications (catalyse, biomĂ©dical, antimicrobienne,...). En revanche, les phyto nanoparticules d’argent issues d’une synthĂšse verte et peu coĂ»teuse en Ă©nergie appliquĂ©es dans nos produits cosmĂ©tiques, apporteraient des propriĂ©tĂ©s biomĂ©dicales tels que des effets anticancĂ©reux, antioxydant, antibactĂ©rien, etc


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Protocole 

  • PrĂ©lever environ 0,2 g de zeste d'orange et laver avec de l'eau dĂ©sionisĂ©e.
  • Broyer Ă  l'aide d'un mĂ©langeur domestique, puis remuer pendant environ 20 min dans 50 ml d'eau Ă  50 °C. 
  • Laisser refroidir Ă  tempĂ©rature ambiante.
  • Filtrer et garder l’extrait aqueux. 
  • PrĂ©parer 7,5 mL de solution d'amidon soluble Ă  5 % (pourcentage/volume) avec 6 mL d'extrait aqueux
  • Ajouter 20 mL de AgNO3 Ă  0,01 M.
  • Ajuster le pH jusqu’à atteindre un pH autour de 14 Ă  l’aide d’une solution aqueuse de 2 M KOH. 
  • La solution devient progressivement noire, ce qui indique la formation de nanoparticules d'argent. 
  • Centrifuger avec de l’eau dĂ©sionisĂ©e puis 1 fois avec l’acĂ©tone ou Ă©thanol Ă  6 000 tr/min pendant 15 min. 

// Précaution à prendre ! //

AgNO3 0,01 M : corrosif, lésions occulaires
KOH : corrosif

Matériel
  • Amidon soluble de PROLABO 
  • Peaux d'orange, de clĂ©mentine et de banane
  • Balance et Coupelle pour peser

  • MĂ©langeur domestique (Blender)

  • Bain Marie + spatule pour mĂ©langer (→ Eau Ă  50°C)

  • Eprouvette graduĂ©e de 50 mL

  • BĂ©cher de 100/250 mL

  • Pipette jaugĂ©e de 20 mL 

  • Filtre Ă  cafĂ©

  • Entonnoir (pour solide et liquide)

  • Pipettes Pasteur

  • pH mĂštre (papier pH)

  • Centrifugeuse

  • Bidon de rĂ©cupĂ©ration pour mĂ©taux lourd

  • Cuve en qwartz pour la caractĂ©risation

  • Mortier et pilon
  • Pissette d'eau distilĂ©e
Machines utilisées

Spectroscopie UV visible
Spectroscopie FTIR-ATR

Construction

(Fichiers, photos, code, explications, paramĂštres d'usinage, photos, captures d'Ă©cran...)

Étape 1

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Étape 2

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Étape 3

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Journal de bord

Avancée du projet à chaque étape, difficultés rencontrées, modifications et adaptations (facultatif pour les petits projets)

Vendredi 24 février 2023

≈ 2h au Fablab
Tout d'abord, nous avons séché nos peaux d'orange/clémentine et banane grùce au dessiccateur. On les a laissé plusieurs jours au dessiccateur.

On a préparé la solution d'amidon 5% qui nous est nécessaire, avec 5g d'amidon soluble et 100 mL d'eau.

De plus, on a préparé notre solution aqueuse de KOH avec 11,2g de KOH solide (56,11g/mol) pour 100 mL d'eau.

Lundi 6 mars 2023

≈ 5h au Fablab 
Des substances macromoléculaires se sont formées dans notre solution d'amidon, on doit donc refaire celle-ci à chaque fois qu'on va l'utiliser. Pour cela, on va préparer 7,5 mL de solution d'amidon en utilisant 0,375 g d'amidon soluble solide avec 7,5 g d'eau. 

On a réussi à broyer nos peaux d'orange, de clémentine et de banane avec un mixeur. On a obtenu un solide hétérogÚne (avec gros grains et petits grains) pour la clémentine et l'orange, quant à la banane, on a continué au mortier et pilon pour avoir des grains encore plus fins.

On a tout d'abord commencer avec les peaux d'orange.
Pour cela, on en a prélevé 0,2g et on les a remué pendant 20 mins dans un bain d'eau à 50°C avec 50 mL d'eau distillée pour ensuite les laisser refroidir à T°amb. L'extrait aqueux est filtré à l'aide d'un filtre à café. Nous avons mesuré les valeurs d'absorbance pour cet extrait.

Dans un nouveau bécher, 6 mL de solution aqueuse ont été prélevée puis 7,5 mL de solution d'amidon 5% y ont été ajoutés. Une nouvelle mesure d'absorbance a été faite. 
On rajoute 20mL de AgNo3 dans le mélange puis on procÚde une autre mesure d'absorbance.
Ces mesures représentent les zéros de nos expériences. 

Le pH de notre solution de départ est de 5-6.

Par la suite, on a décidé aprÚs de mesurer la valeur d'absorbance aprÚs chaque ajout de KOH (0,5 à 1 mL à chaque fois) jusqu'à atteindre pH = 14. La mesure s'est faite à l'aide de papier pH qui malheureusement ne fut pas trÚs précis.

Suivi de KOH ajouté:
- 1 mL de KOH → pH ≈ 10
- 1,5 mL de KOH → pH ≈ 11
- 2 mL de KOH → pH ≈ 11-12
- 3 mL de KOH → pH ≈ 12
- 4 mL de KOH → pH ≈ 13
- 5 mL de KOH → pH ≈ 14

Une solution noire / marron est obtenue aprĂšs le premier ajout de KOH - on a bien la synthĂšse des AgNPs !

AprĂšs un premier passage Ă  la centrifugeuse Ă  6000 rtm pendant 15 mins Ă  25 °C, le surnageant obtenue est de couleur jaune, le culot est de couleur noire - ce sont nos AgNPs. On avait 3 tubes de centrifugation de 15 mL oĂč 9,3 mL de solution se trouvaient dans chaque tube. Pour bien Ă©quilibrer dans la centrifugeuse, on a ajoutĂ© un quatriĂšme tube de centrifugation avec 9,3 mL d'eau.

On a alors Ă©liminĂ© le surnageant (que l'on a tout de mĂȘme gardĂ© de cĂŽtĂ©). On doit ensuite laver avec de l'eau dans chacun de nos tubes contenant les culots. C'est ainsi que l'on ajoute 9,5 mL d'eau distillĂ©e dans chaque tube. 

Pour la prochaine fois, il faut faire une nouvelle centrifugation avec les mĂȘmes paramĂštres que prĂ©cĂ©demment sans oublier de bien agiter les tubes avant de dĂ©marrer (ne rien ajouter dans les tubes, ils sont prĂȘts pour la centrifugeuse). Et enfin, ce lavage Ă  l'eau, rĂ©aliser un lavage Ă  l'acĂ©tone en procĂ©dant de la mĂȘme façon.

Vendredi 10 mars 2023

≈ 2h au Fablab
On a commencé par lancer la centrifugation à 6000 rtm pendant 15 mins à 25 °C, ce qui a permis de faire le lavage à l'eau de nos particules. Puis, on a enlevé le surnageant et réaliser le lavage à l'acétone. On laisse sécher à T°amb.

On a rĂ©alisĂ© les spectres InfraRouge des diffĂ©rents peaux de fruits que nous avons grĂące Ă  la spectromĂ©trie FTIR-ATR. (oĂč on ajoutera les spectres)
(Fichier Administrateur 02 (IR) → peau de banane )

En parallĂšle, on a dĂ©butĂ© ce mĂȘme protocole pour la peau de clĂ©mentine et de banane. Ainsi, on a prĂ©lever 0,2 g de chaque que l'on a remuĂ© pendant 20 mins dans un bain d'eau Ă  50°C avec 50 mL d'eau distillĂ©e pour les laisser refroidir Ă  T°amb. Pour la clĂ©mentine, l'extrait aqueux est filtrĂ© Ă  l'aide d'un filtre Ă  cafĂ©. Pour la banane, nous avons gardĂ© notre extrait aqueux avec les grains de peaux de banane. Nous avons mesurĂ© les valeurs d'absorbance pour ces deux extraits. 

Aujourd'hui, nous avons dĂ©butĂ© par la clĂ©mentine. 7,5 mL de solution d'amidon 5% sont ajoutĂ©s Ă  notre extrait de aqueux. On a ajoutĂ© les 20 mL de AgNO3 et on a procĂ©dĂ© aux mesures d'absorbance. ET C'EST À PARTIR DE LÀ QU'ON REMARQUE QUE L'ON A OUBLIÉ DE PRÉLEVER LES 6 ML D'EXTRAIT AQUEUX... On doit alors tout refaire mais la prochaine fois...

Note pour plus tard : ne pas oublier de prélever seulement 6 mL d'extrait aqueux pour la caractérisation. Ne pas prendre tout l'extrait !

On a alors dĂ©butĂ© la mesure de l'absorbance de la banane avec 6 mL d'extrait, oĂč l'on a ajoutĂ© les 20 mL de AgNO3. On a rĂ©alisĂ© une mesure d'absorbance. Par manque de temps, on a laissĂ© notre solution dans un rĂ©cipient sombre que l’on a mis au placard.

Pour la prochaine fois, refaire la solution aqueuse de peau de clémentine. Prévoir le chauffage (de 20 mins à 50°C), les 7,5 mL de solution d'amidon et les 20 mL de AgNO3.
Si on est Ă  plusieurs, en parallĂšle du chauffage de 20 mins, faire les mesures d'absorbance ET de pH pour les peaux de banane.
Pour faire la caractérisation de la clémentine, ne pas oublier de ne prélever QUE 6 mL d'extrait aqueux.

Vendredi 24 mars 2023

≈2h

On a commencĂ© par prĂ©lever 0.2g de clĂ©mentine que l’on a versĂ© dans un bĂ©cher contenant 50mL d’eau distillĂ©e. AprĂšs 20 mins de chauffage Ă  50°C, on a laissĂ© refroidir et filtrĂ© avec un filtre Ă  cafĂ©.

On a prĂ©parĂ© une solution d’amidon, avec 0.382g d’amidon soluble et 7.5mL d’eau distillĂ©e.

On a souhaitĂ© faire l’ATR de nos nanoparticules d’argent Ă  partir de l'extrait de peau d'orange qu'on avait laissĂ© sĂ©cher depuis la sĂ©ance prĂ©cĂ©dente. Cependant, dans nos tubes, on avait vraiment eu peu de produits, lors de notre analyse en IR, il n'y avait pas assez de nanoparticules pour recouvrir le diamant du spectromĂštre IR. Ainsi, on peut tout de mĂȘme conclure que la synthĂšse a marchĂ© grĂące Ă  notre caractĂ©risation par UV. Mais nous n'avons aucune certitude sur la 'vĂ©racitĂ©' de notre produit qu'on a formĂ©, pour cela une caractĂ©risation sous rayon X serait pertinente pour pouvoir comparer nos rĂ©sultats avec ceux prĂ©sentĂ©s sur l'article. En effet, on ne peut dĂ©terminer si ce produit correspond bel et bien Ă  nos nanoparticules d'argent qu'on souhaitait synthĂ©tiser qu'avec une caractĂ©risation UV, puisque la couleur observĂ©e peut ĂȘtre Ă©galement due Ă  la prĂ©sence de d'autres Ă©lĂ©ments.

De plus, on a souhaitĂ© faire les mesures d’absorbance pour les peaux de banane. Cependant, notre solution est devenue noire, sĂ»rement dĂ» Ă  une rĂ©action d’oxydation depuis la derniĂšre sĂ©ance (temps de rĂ©action trop long - presque 2 semaines). Ainsi, on n’a pas pu rĂ©aliser nos mesures car on s'attendait Ă  obtenir une solution jaune aprĂšs ajout de AgNO3, comme prĂ©sentĂ© dans l'article.

Pour finir, on a alors prĂ©levĂ© 6mL d’extrait de clĂ©mentine, oĂč on ajoute la solution d’amidon, les 20 mL d’AgNO3 pour rĂ©aliser nos mesures d’absorbance ( clĂ©mentine seule, clĂ©mentine-amidon, clĂ©mentine-amidon-AgNO3,...)

Ecrire le suivi du KOH : 

- 1 mL de KOH → pH ≈ 9
- 2 mL de KOH → pH ≈ 10
- 3 mL de KOH → pH ≈ 10
- 4 mL de KOH → pH ≈ 12

Pour la prochaine fois, faire les centrifugations, les diffĂ©rents lavages pour la clĂ©mentine. Peut-ĂȘtre recommencer l'expĂ©rience de la banane en fonction du temps restant. 

Lundi 27 mars 2023

3 tubes de centrifugation de 15mL -> 18,48g dans chaque tube.
Equilibration avec de l'eau dans un quatriĂšme tube.

Notre surnageant est noir. Lavage à l'eau avec un nouveau programme : 10 000 rtm pendant 15min à 20°C. Surnageant de couleur roux. On lave à présent à l'acétone.

On retente notre caractérisation UV avec la peau de banane. Utilisation de 6mL d'extrait de peau de banane, 20 mL d'AgNO3, et du KOH.

initial ph 5
Suivi du KOH : 
- 1 mL de KOH → pH ≈ 14
Arret de l'expérience, on suppose que le KOH est trop concentré. Couleur jaune initialement avec l'AgNO3 devenue noir aprÚs ajout de KOH. 

On passe ainsi notre solution Ă  la centrifugeuse.

Sources :

https://doi.org/10.1016/j.colsurfb.2011.01.024

https://doi.org/10.1016/j.colsurfa.2010.07.024