UE Label Vert 2 nanoparticules
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Informations
- Mouna Karihila, Julia Krystyanczuk, Isabelle Zheng, Meline Zheng
- mouna.Karihila@etu.sorbonne-universite.fr , julia.Krystyanczuk@etu.sorbonne-universite.fr, isabelle.Zheng@etu.sorbonne-universite.fr, meline.zheng.1@etu.sorbonne-universite.fr
- L3 Chimie et Double-Majeur Chimie Biologie
- 30 septembre 2022 - 22 avril 2023
Contexte
Lorem ipsum dolor sit amet, consectetur adipiscing elit. Donec et mauris non ipsum tincidunt euismod. Donec sed accumsan sem. Proin odio sem, vehicula a suscipit et, efficitur quis diam. Nam in enim a ex bibendum ultricies. Suspendisse in mauris sit amet felis cursus condimentum.
Objectifs
Les AgNPs sont dĂ©jĂ utilisĂ©s dans certains de nos produits cosmĂ©tiques et peuvent avoir Ă©galement diverses applications (catalyse, biomĂ©dical, antimicrobienne,...). En revanche, les phyto nanoparticules dâargent issues dâune synthĂšse verte et peu coĂ»teuse en Ă©nergie appliquĂ©es dans nos produits cosmĂ©tiques, apporteraient des propriĂ©tĂ©s biomĂ©dicales tels que des effets anticancĂ©reux, antioxydant, antibactĂ©rien, etcâŠ
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Protocole
- Prélever environ 0,2 g de zeste d'orange et laver avec de l'eau désionisée.
- Broyer à l'aide d'un mélangeur domestique, puis remuer pendant environ 20 min dans 50 ml d'eau à 50 °C.
- Laisser refroidir à température ambiante.
- Filtrer et garder lâextrait aqueux.
- Préparer 7,5 mL de solution d'amidon soluble à 5 % (pourcentage/volume) avec 6 mL d'extrait
aqueux - Ajouter
20200mLÎŒL de AgNO3 Ă0,011 M. - Ajuster le pH jusquâĂ atteindre un pH autour de 14 Ă lâaide dâune solution aqueuse de 2 M KOH.
- La solution devient progressivement noire, ce qui indique la formation de nanoparticules d'argent.
- Centrifuger avec de lâeau dĂ©sionisĂ©e puis 1 fois avec lâacĂ©tone ou Ă©thanol Ă 6 000 tr/min pendant 15 min.
// Précaution à prendre ! //
AgNO3 0,01 M : corrosif, lésions occulaires
KOH : corrosif
Matériel
- Amidon soluble de PROLABO
Peaux d'orange, de clémentine et de banane-
Balance et Coupelle pour peser
-
Four
-
MĂ©langeur domestique (Blender)
-
BainPlaqueMariechauffante+/spatule pour mĂ©langerAgitateur (â Eau Ă 50°C) -
Barreau aimanté
-
Eprouvette graduée de 50 mL
-
BĂ©cher de 100/250 mL
-
Pipette jaugéeMicropipette de20200”LmLavec cÎne -
Filtre à caféCoton -
Entonnoir (pour solide et liquide)
-
Pipettes Pasteur
-
pH mĂštre
(papier pH) -
Centrifugeuse
-
Bidon de récupération
pour -
lourdSpectromĂštre UV
-
Cuve
enetqwartzmicropipette pour la caractérisation Mortier et pilonPissette d'eau distilée
Machines utilisées
Spectroscopie UV visibleSpectroscopie FTIR-ATR
Construction
(Fichiers, photos, code, explications, paramĂštres d'usinage, photos, captures d'Ă©cran...)
Ătape 1
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Ătape 2
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Ătape 3
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Journal de bord
Avancée du projet à chaque étape, difficultés rencontrées, modifications et adaptations (facultatif pour les petits projets)
Vendredi 24 février 24/02/2023
â 2h au Fablab
Tout d'abord, nous avons séché nos peaux d'orange/clémentine et banane grùce au dessiccateur. On les a laissé plusieurs jours au dessiccateur.
On a préparé la solution d'amidon 5% qui nous est nécessaire, avec 5g d'amidon soluble et 100 mL d'eau.
De plus, on a préparé notre solution aqueuse de KOH avec 11,2g dedu KOH solide (56,11g/mol) pour 100 mL d'eau.
Lundi 6 mars 06/03/2023
â 5h au Fablab
Des substances macromoléculaires se sont formées dans notre solution d'amidon, on doit donc refaire celle-ci à chaque fois qu'on va l'utiliser. Pour cela, on va préparer 7,5 mL de solution d'amidon en utilisant 0,375 g d'amidon soluble solide avec 7,5 g d'eau.
On a réussi à broyer nos peaux d'orange,orange et de clémentine et de banane avec un mixeur. On a obtenu un solide hétérogÚne (avec gros grains et petits grains). pour la clémentine et l'orange, quant à la banane, on a continué au mortier et pilon pour avoir des grains encore plus fins.
On a tout d'abord commencer avec les peaux d'orange. Pour cela, on en a prélevé 0,2g et on les a remuéremuer pendant 20 mins dans un bain d'eau à 50°C avec 50 mL d'eau distilléee. pourOn ensuitea les laisserlaissé refroidir à T°amb. L'On a récupéré l'extrait aqueux est filtré à l'aide d'un filtre à café. Nous avons mesuré les valeurs d'absorbance pour cetcette extrait.
Dans un nouveau bécher, 6 mL de solution aqueuse onta été prélevée puis on a ajouté 7,5 mL de solution d'amidon 5% y ont été ajoutés.. Une nouvelle mesure d'absorbance a été faite.
On rajoute 20mL de AgNo3 dans le mélange puis on procÚde une autre mesure d'absorbance.
Ces mesures représentent les zéros de nos expériences.
Le pH de notre solution de départ est de 5-6.
Par la suite, onOn a décidé aprÚs de mesurer la valeur d'absorbance aprÚsà chaque ajout de KOH (0,5 à 1 mL à chaque fois) jusqu'à atteindre pH = 14. La mesure s'est faite à l'aide de papier pH qui malheureusement ne fut pas trÚs précis.14
Suivi de KOH ajoutĂ©:- 1 mL de KOH â pH â 10- 1,5 mL de KOH â pH â 11- 2 mL de KOH â pH â 11-12- 3 mL de KOH â pH â 12- 4 mL de KOH â pH â 13- 5 mL de KOH â pH â 14
Une solution noire / marron est obtenue aprĂšs le premier ajout de KOH - on a bien la synthĂšse des AgNPs !
AprĂšs un premier passage Ă la centrifugeuse Ă 6000 rtm pendant 15 mins Ă 25 °C, le surnageant obtenue est de couleur jaune, le culot est de couleur noire - ce sont nos AgNPs. On avait 3 tubes de centrifugation de 15 mL oĂč 9,3 mL de solution se trouvaient dans chaque tube. Pour bien Ă©quilibrer dans la centrifugeuse, on a ajoutĂ© un quatriĂšme tube de centrifugation avec 9,3 mL d'eau.
On a alors Ă©liminĂ© le surnageant (que l'on a tout de mĂȘme gardĂ© de cĂŽtĂ©). On doit ensuite laver avec de l'eau dans chacun de nos tubes contenant les culots. C'est ainsi que l'on ajoute 9,5 mL d'eau distillĂ©e dans chaque tube.
Pour la prochaine fois, il faut faire une nouvelle centrifugation avec les mĂȘmes paramĂštres que prĂ©cĂ©demment sans oublier de bien agiter les tubes avant de dĂ©marrer (ne rien ajouter dans les tubes, ils sont prĂȘts pour la centrifugeuse). Et enfin, ce lavage Ă l'eau, rĂ©aliser un lavage Ă l'acĂ©tone en procĂ©dant de la mĂȘme façon.
Vendredi 10 mars 2023
â 2h au FablabOn a commencĂ© par lancer la centrifugation Ă 6000 rtm pendant 15 mins Ă 25 °C, ce qui a permis de faire le lavage Ă l'eau de nos particules. Puis, on a enlevĂ© le surnageant et rĂ©aliser le lavage Ă l'acĂ©tone. On laisse sĂ©cher Ă T°amb.
On a rĂ©alisĂ© les spectres InfraRouge des diffĂ©rents peaux de fruits que nous avons grĂące Ă la spectromĂ©trie FTIR-ATR. (oĂč on ajoutera les spectres)(Fichier Administrateur 02 (IR) â peau de banane )
En parallĂšle, on a dĂ©butĂ© ce mĂȘme protocole pour la peau de clĂ©mentine et de banane. Ainsi, on a prĂ©lever 0,2 g de chaque que l'on a remuĂ© pendant 20 mins dans un bain d'eau Ă 50°C avec 50 mL d'eau distillĂ©e pour les laisser refroidir Ă T°amb. Pour la clĂ©mentine, l'extrait aqueux est filtrĂ© Ă l'aide d'un filtre Ă cafĂ©. Pour la banane, nous avons gardĂ© notre extrait aqueux avec les grains de peaux de banane. Nous avons mesurĂ© les valeurs d'absorbance pour ces deux extraits.
Aujourd'hui, nous avons dĂ©butĂ© par la clĂ©mentine. 7,5 mL de solution d'amidon 5% sont ajoutĂ©s Ă notre extrait de aqueux. On a ajoutĂ© les 20 mL de AgNO3 et on a procĂ©dĂ© aux mesures d'absorbance. ET C'EST Ă PARTIR DE LĂ QU'ON REMARQUE QUE L'ON A OUBLIĂ DE PRĂLEVER LES 6 ML D'EXTRAIT AQUEUX... On doit alors tout refaire mais la prochaine fois...
Note pour plus tard : ne pas oublier de prélever seulement 6 mL d'extrait aqueux pour la caractérisation. Ne pas prendre tout l'extrait !
On a alors dĂ©butĂ© la mesure de l'absorbance de la banane avec 6 mL d'extrait, oĂč l'on a ajoutĂ© les 20 mL de AgNO3. On a rĂ©alisĂ© une mesure d'absorbance. Par manque de temps, on a laissĂ© notre solution dans un rĂ©cipient sombre que lâon a mis au placard.
Pour la prochaine fois, refaire la solution aqueuse de peau de clémentine. Prévoir le chauffage (de 20 mins à 50°C), les 7,5 mL de solution d'amidon et les 20 mL de AgNO3. Si on est à plusieurs, en parallÚle du chauffage de 20 mins, faire les mesures d'absorbance ET de pH pour les peaux de banane.Pour faire la caractérisation de la clémentine, ne pas oublier de ne prélever QUE 6 mL d'extrait aqueux.
Vendredi 24 mars 2023
â2h
On a commencĂ© par prĂ©lever 0.2g de clĂ©mentine que lâon a versĂ© dans un bĂ©cher contenant 50mL dâeau distillĂ©e. AprĂšs 20 mins de chauffage Ă 50°C, on a laissĂ© refroidir et filtrĂ© avec un filtre Ă cafĂ©.
On a prĂ©parĂ© une solution dâamidon, avec 0.382g dâamidon soluble et 7.5mL dâeau distillĂ©e.
On a souhaitĂ© faire lâATR de nos nanoparticules dâargent Ă partir de l'extrait de peau d'orange qu'on avait laissĂ© sĂ©cher depuis la sĂ©ance prĂ©cĂ©dente. Cependant, dans nos tubes, on avait vraiment eu peu de produits, lors de notre analyse en IR, il n'y avait pas assez de nanoparticules pour recouvrir le diamant du spectromĂštre IR. Ainsi, on peut tout de mĂȘme conclure que la synthĂšse a marchĂ© grĂące Ă notre caractĂ©risation par UV. Mais nous n'avons aucune certitude sur la 'vĂ©racitĂ©' de notre produit qu'on a formĂ©, pour cela une caractĂ©risation sous rayon X serait pertinente pour pouvoir comparer nos rĂ©sultats avec ceux prĂ©sentĂ©s sur l'article. En effet, on ne peut dĂ©terminer si ce produit correspond bel et bien Ă nos nanoparticules d'argent qu'on souhaitait synthĂ©tiser qu'avec une caractĂ©risation UV, puisque la couleur observĂ©e peut ĂȘtre Ă©galement due Ă la prĂ©sence de d'autres Ă©lĂ©ments.
De plus, on a souhaitĂ©refait fairela lessolution mesuresla dâabsorbancesolution pourd'amidon, lescar peauxon dea banane.retrouvĂ© Cependant,des rĂ©sidus dans notre solution estprĂ©parĂ©e devenueprĂ©cĂ©demment.
A sûrementcontinuer.
10/03/2023
Utilisation d'une centrifugeuse 6000 rpm pendant 15min Ă une25°C rĂ©action dâoxydation
07/04/2023
Dans la derniĂšresuite, sĂ©ancenous (tempsavons appliquĂ© le mĂȘme protocole mais avec de rĂ©actionl'eau trop longau -lieu presquede 2l'extrait semaines).aqueux.
PrĂ©lĂšvement on nâa pas pu rĂ©aliser nosdes mesures carUV, onau s'attendait Ă obtenir une solution jaune aprĂšs ajoutbout de AgNO3, comme prĂ©sentĂ© dans l'article.
Pour finir, on a alors prĂ©levĂ© 6mL dâextrait de clĂ©mentine, oĂč on ajoute la solution dâamidon, les 20 mL dâAgNO3 pour rĂ©aliser nos mesures dâabsorbance ( clĂ©mentine seule, clĂ©mentine-amidon, clĂ©mentine-amidon-AgNO3,...)
Ecrire le suivi du KOH :
- 1 mL de KOH â pH â 9- 2 mL de KOH â(2M) la solution a atteint un pH â 10- 3 mL de KOH14 â pH â 10- 4 mL de KOH â pH â 12
Pour la prochaine fois, faire les centrifugations, les diffĂ©rents lavages pour la clĂ©mentine. Peut-ĂȘtre recommencer l'expĂ©rience de la banane en fonction du temps restant.
Lundi 27 mars 2023
Pour la clémentine, onOn a préparé
introduit le mélange dans 3 tubes depour centrifugation de 15mL -> 18,48g dans chaque tube.Equilibration avec de l'eau dans un quatriÚme tube.
Notre surnageant est noir. Lavagecentrifuger à l'eau15000 avec un nouveau programme : 10 000 rtmrpm pendant 15min à 20°C.température Surnageantambiante. de couleur roux. On lave à présent à l'acétone. Re lavage à l'acétone. Les
On retente notre caractérisation UV avec la peau de banane. Utilisation de 6mL d'extrait de peau de banane, 20 mL d'AgNO3, et du KOH.
initial ph 5Suivi du KOH : - 1 mL de KOH â pH â 14Arret de l'expĂ©rience,Ensuite on suppose queutilise le KOHmĂȘme est trop concentrĂ©. Couleur jaune initialement avec l'AgNO3 devenue noir aprĂšs ajout de KOH.
On passe ainsi notre solution à la centrifugeuseprogramme pour 10procéder 000aux rtm pendant 15 mins à 20°C . Puis on réalise un lavagelavages à l'eau et l'acétone. Ne pas oublier de nossecouer à chaque lavage et s'assurer que les tubes pourfont lachacun banane.
OnmĂȘme a changĂ© nos paramĂštres car nos nanoparticules sont trop lĂ©gĂšres, nĂ©cessitant ainsi plus de puissance pour centrifuger. De plus, on a perdu beaucoup de produit car nos surnageants Ă©taient foncĂ©s.
Préparation des boites de pétri pour la clémentine.poids.
ALaisser fairesécher prochainement,à laT°ambiante centrifugationdans avec l'acétone pour la banane puisune boite de pétri poursous banane.hotte Leset tubescaractériser sont laissés dépourvu d'acétone sur notre paillasse. Faudra ajouter acétone.
Lundi 3 avril
On a commencĂ©ensuite par ajouterFTIR de l'acĂ©tone dans nos tubes de centrifugation. (masse de nos tubes â 18.17g). On laisse centrifuger Ă 10 000 rtm pendant 15 mins Ă 20°C.ATR.
Pendant la centrifugation, on réalise l'infrarouge ATR de notre produit de clémentine.
Sources :
https://doi.org/10.1016/j.colsurfb.2011.01.024
https://doi.org/10.1016/j.colsurfa.2010.07.024