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Synthèse de nanoparticules d'argent à partir de peaux de fruits (gr 5)

Un modèle de documentation minimal pour tous les types de projets. Toutes les catégories ci-dessous doivent être renseignées, même de façon succincte.
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Informations

Contexte

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Objectifs

Les AgNPs sont déjàdéjà utiliséutilisés dans certains de nos produits cosmécosmétiques et peuvent avoir éégalement diverses applications (catalyse, biomébiomédical, antimicrobienne,...). En revanche, les phyto nanoparticules d’d’argent issues d’d’une synthèsynthèse verte et peu coûcoûteuse en éénergie appliquéappliquées dans nos produits cosmécosmétiques, apporteraient des propriétépropriétés biomébiomédicales tels que des effets anticancéanticancéreux, antioxydant, antibactéantibactérien, etc…etc…

Ajouter au moins une image de votre projet

Protocole 

  • PréPrélever environ 0,2 g de zeste d'orange et laver avec de l'eau désionisédésionisée.
  • Broyer àà l'aide d'un mémélangeur domestique, puis remuer pendant environ 20 min dans 50 ml d'eau àà 50 °°C. 
  • Laisser refroidir àà tempétempérature ambiante.
  • Filtrer et garder l’l’extrait aqueux. 
  • PréPréparer 7,5 mL de solution d'amidon soluble àà 5 % (pourcentage/volume) avec 6 mL d'extrait aqueux
  • Ajouter 20020 μLmL de AgNO3 àà 10,01 M.
  • Ajuster le pH jusqu’àjusqu’à atteindre un pH autour de 14 àà l’l’aide d’d’une solution aqueuse de 2 M KOH. 
  • La solution devient progressivement noire, ce qui indique la formation de nanoparticules d'argent. 
  • Centrifuger avec de l’l’eau désionisédésionisée puis 1 fois avec l’acél’acétone ou ééthanol àà 6 000 tr/min pendant 15 min. 

// PréPrécaution àà prendre ! //

AgNO3 0,01 M : corrosif, lélésions occulaires

KOH : corrosif

Maté

Matériel
  • Amidon soluble de PROLABO 
  • Peaux d'orange, de clémentine et de banane

  • Balance et Coupelle pour peser

  • Four

  • MéMélangeur domestique (Blender)

  • PlaqueBain chauffanteMarie /+ Agitateurspatule pour mélanger (→→ Eau àà 50°50°C)

  • Barreau aimanté

  • Eprouvette graduégraduée de 50 mL

  • BéBécher de 100/250 mL

  • MicropipettePipette jaugée de 200µL20 avecmL cône

  • CotonFiltre à café

  • Entonnoir (pour solide et liquide)

  • Pipettes Pasteur

  • pH mèmètre (papier pH)

  • Centrifugeuse

  • Bidon de récupérécupération pour métaux lourd

  • Spectromètre UV

  • Cuve eten micropipetteqwartz pour la caractécaractérisation

  • Mortier et pilon
  • Pissette d'eau distilée

Machines utiliséutilisées

Spectroscopie UV visible
Spectroscopie FTIR-ATR

Construction

(Fichiers, photos, code, explications, paramèparamètres d'usinage, photos, captures d'éécran...)

ÉÉtape 1

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ÉÉtape 2

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ÉÉtape 3

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Journal de bord

AvancéAvancée du projet àà chaque éétape, difficultédifficultés rencontrérencontrées, modifications et adaptations (facultatif pour les petits projets)

24/02/
Vendredi 24 février 2023

≈ 2h au Fablab
Tout d'abord, nous avons séchéséché nos peaux d'orange/cléclémentine et banane grâgrâce au dessiccateur. On les a laissélaissé plusieurs jours au dessiccateur.

On a préparépréparé la solution d'amidon 5% qui nous est nénécessaire, avec 5g d'amidon soluble et 100 mL d'eau.

De plus, on a préparépréparé notre solution aqueuse de KOH avec du11,2g de KOH solide (56,11g/mol) pour 100 mL d'eau.

06/03/
Lundi 6 mars 2023

≈ 5h au Fablab 
Des substances macromolémacromoléculaires se sont forméformées dans notre solution d'amidon, on doit donc refaire celle-ci àà chaque fois qu'on va l'utiliser. Pour cela, on va préparer 7,5 mL de solution d'amidon en utilisant 0,375 g d'amidon soluble solide avec 7,5 g d'eau. 

On a réréussi àà broyer nos peaux d'orangeorange, de clémentine et de clémentinebanane avec un mixeur. On a obtenu un solide hétérogèhétérogène (avec gros grains et petits grains) pour la clémentine et l'orange, quant à la banane, on a continué au mortier et pilon pour avoir des grains encore plus fins.

On a tout d'abord commencer avec les peaux d'orange. On
Pour cela, on en a prélevé 0,2g et on les a remuerremué pendant 20 mins dans un bain d'eau àà 50°50°C avec 50 mL d'eau distillée.distillée Onpour aensuite laisséles laisser refroidir àà T°T°amb. On a récupéré l'L'extrait aqueux àest filtré à l'aide d'un filtre àà cafécafé. Nous avons mesurémesuré les valeurs d'absorbance pour cettecet extrait.

Dans un nouveau bécher, 6 mL de solution aaqueuse étéont prélevéété prélevée puis on a ajouté 7,5 mL de solution d'amidon 5%. y ont été ajoutés. Une nouvelle mesure d'absorbance a étéété faite. 


On rajoute 20mL de AgNo3 dans le mémélange puis on procèprocède une autre mesure d'absorbance.


Ces mesures repréreprésentent les zézéros de nos expéexpériences. 

OnLe pH de notre solution de départ est de 5-6.

Par la suite, on a décidédécidé aprèaprès de mesurer la valeur d'absorbance àaprès chaque ajout de KOH (0,5 à 1 mL àà chaque fois) jusqu'àà atteindre pH = 1414. La mesure s'est faite à l'aide de papier pH qui malheureusement ne fut pas très précis.


Suivi de KOH ajouté:
- 1 mL de KOH → pH ≈ 10
- 1,5 mL de KOH → pH ≈ 11
- 2 mL de KOH → pH ≈ 11-12
- 3 mL de KOH → pH ≈ 12
- 4 mL de KOH → pH ≈ 13
- 5 mL de KOH → pH ≈ 14

Une solution noire / marron est obtenue après le premier ajout de KOH - on a bien la synthèse des AgNPs !

Après un premier passage à la centrifugeuse à 6000 rtm pendant 15 mins à 25 °C, le surnageant obtenue est de couleur jaune, le culot est de couleur noire - ce sont nos AgNPs. On avait 3 tubes de centrifugation de 15 mL où 9,3 mL de solution se trouvaient dans chaque tube. Pour bien équilibrer dans la centrifugeuse, on a ajouté un quatrième tube de centrifugation avec 9,3 mL d'eau.

On a alors éliminé le surnageant (que l'on a tout de même gardé de côté). On doit ensuite laver avec de l'eau dans chacun de nos tubes contenant les culots. C'est ainsi que l'on ajoute 9,5 mL d'eau distillée dans chaque tube. 

Pour la prochaine fois, il faut faire une nouvelle centrifugation avec les mêmes paramètres que précédemment sans oublier de bien agiter les tubes avant de démarrer (ne rien ajouter dans les tubes, ils sont prêts pour la centrifugeuse). Et enfin, ce lavage à l'eau, réaliser un lavage à l'acétone en procédant de la même façon.

Vendredi 10 mars 2023

≈ 2h au Fablab
On a commencé par lancer la centrifugation à 6000 rtm pendant 15 mins à 25 °C, ce qui a permis de faire le lavage à l'eau de nos particules. Puis, on a enlevé le surnageant et réaliser le lavage à l'acétone. On laisse sécher à T°amb.

On a réalisé les spectres InfraRouge des différents peaux de fruits que nous avons grâce à la spectrométrie FTIR-ATR. (où on ajoutera les spectres)
(Fichier Administrateur 02 (IR) → peau de banane )

En parallèle, on a débuté ce même protocole pour la peau de clémentine et de banane. Ainsi, on a prélever 0,2 g de chaque que l'on a remué pendant 20 mins dans un bain d'eau à 50°C avec 50 mL d'eau distillée pour les laisser refroidir à T°amb. Pour la clémentine, l'extrait aqueux est filtré à l'aide d'un filtre à café. Pour la banane, nous avons gardé notre extrait aqueux avec les grains de peaux de banane. Nous avons mesuré les valeurs d'absorbance pour ces deux extraits. 

Aujourd'hui, nous avons débuté par la clémentine. 7,5 mL de solution d'amidon 5% sont ajoutés à notre extrait de aqueux. On a ajouté les 20 mL de AgNO3 et on a procédé aux mesures d'absorbance. ET C'EST À PARTIR DE LÀ QU'ON REMARQUE QUE L'ON A OUBLIÉ DE PRÉLEVER LES 6 ML D'EXTRAIT AQUEUX... On doit alors tout refaire mais la prochaine fois...

Note pour plus tard : ne pas oublier de prélever seulement 6 mL d'extrait aqueux pour la caractérisation. Ne pas prendre tout l'extrait !

On a alors débuté la mesure de l'absorbance de la banane avec 6 mL d'extrait, où l'on a ajouté les 20 mL de AgNO3. On a réalisé une mesure d'absorbance. Par manque de temps, on a laissé notre solution dans un récipient sombre que l’on a mis au placard.

Pour la prochaine fois, refaire la solution aqueuse de peau de clémentine. Prévoir le chauffage (de 20 mins à 50°C), les 7,5 mL de solution d'amidon et les 20 mL de AgNO3.
Si on est à plusieurs, en parallèle du chauffage de 20 mins, faire les mesures d'absorbance ET de pH pour les peaux de banane.
Pour faire la caractérisation de la clémentine, ne pas oublier de ne prélever QUE 6 mL d'extrait aqueux.

Vendredi 24 mars 2023

≈2h

On a commencé par prélever 0.2g de clémentine que l’on a versé dans un bécher contenant 50mL d’eau distillée. Après 20 mins de chauffage à 50°C, on a laissé refroidir et filtré avec un filtre à café.

On a préparé une solution d’amidon, avec 0.382g d’amidon soluble et 7.5mL d’eau distillée.

On a souhaité faire l’ATR de nos nanoparticules d’argent à partir de l'extrait de peau d'orange qu'on avait laissé sécher depuis la séance précédente. Cependant, dans nos tubes, on avait vraiment eu peu de produits, lors de notre analyse en IR, il n'y avait pas assez de nanoparticules pour recouvrir le diamant du spectromètre IR. Ainsi, on peut tout de même conclure que la synthèse a marché grâce à notre caractérisation par UV. Mais nous n'avons aucune certitude sur la 'véracité' de notre produit qu'on a formé, pour cela une caractérisation sous rayon X serait pertinente pour pouvoir comparer nos résultats avec ceux présentés sur l'article. En effet, on ne peut déterminer si ce produit correspond bel et bien à nos nanoparticules d'argent qu'on souhaitait synthétiser qu'avec une caractérisation UV, puisque la couleur observée peut être également due à la présence de d'autres éléments.

De plus, on a refaitsouhaité faire les mesures d’absorbance pour les peaux de banane. Cependant, notre solution est devenue noire, sûrement dû à une réaction d’oxydation depuis la dernière séance (temps de réaction trop long - presque 2 semaines). Ainsi, on n’a pas pu réaliser nos mesures car on s'attendait à obtenir une solution jaune après ajout de AgNO3, comme présenté dans l'article.

Pour finir, on a alors prélevé 6mL d’extrait de clémentine, où on ajoute la solution la solution d'd’amidon, carles on20 amL retrouvéd’AgNO3 despour résidusréaliser dansnos notremesures solutiond’absorbance préparée( précédemment.clémentine seule, clémentine-amidon, clémentine-amidon-AgNO3,...)

A continuer.

10/03/2023

Utilisation d'une centrifugeuse 6000 rpm pendant 15min à 25°C   

07/04/2023

Dans la suite, nous avons appliquéEcrire le mêmesuivi protocoledu maisKOH avec: 

- 1 mL de l'eauKOH → aupH lieu≈ de l'extrait aqueux.

Prélèvement des mesures UV, au bout de9
- 2 mL de KOH (2M)→ pH ≈ 10
- 3 mL de KOH → pH ≈ 10
- 4 mL de KOH → pH ≈ 12

Pour la solutionprochaine fois, faire les centrifugations, les différents lavages pour la clémentine. Peut-être recommencer l'expérience de la banane en fonction du temps restant. 

Lundi 27 mars 2023

Pour la clémentine, on a atteintpréparé
3 tubes de centrifugation de 15mL -> 18,48g dans chaque tube.
Equilibration avec de l'eau dans un pHquatrième tube.

Notre surnageant est noir. Lavage à l'eau avec un nouveau programme : 10 000 rtm pendant 15min à 20°C. Surnageant de couleur roux. On lave à présent à l'acétone. Re lavage à l'acétone. Les 

On retente notre caractérisation UV avec la peau de banane. Utilisation de 6mL d'extrait de peau de banane, 20 mL d'AgNO3, et du KOH.

initial ph 5
Suivi du KOH : 
- 1 mL de KOH → pH ≈ 14
Arret de l'expérience, on suppose que le KOH est trop concentré. Couleur jaune initialement avec l'AgNO3 devenue noir après ajout de KOH. 

On passe ainsi notre solution à la centrifugeuse pour 10 000 rtm pendant 15 mins à 20°C . Puis on réalise un lavage à l'eau de nos tubes pour la banane.

On a introduitchangé lenos mélangeparamètres danscar 3nos tubesnanoparticules sont trop légères, nécessitant ainsi plus de puissance pour centrifugercentrifuger. àDe 15000 rpm pendant 15min à température ambiante. Ensuiteplus, on utilisea leperdu mêmebeaucoup programmede produit car nos surnageants étaient foncés.

Préparation des boites de pétri pour procéderla aux lavages à l'eau et l'acétone. Ne pas oublier de secouer à chaque lavage et s'assurer que les tubes font chacun le même poids.clémentine. 

LaisserA sécherfaire àprochainement, T°ambiantela danscentrifugation uneavec l'acétone pour la banane puis boite de pépétri souspour hottebanane. etLes caractérisertubes ensuitesont laissés dépourvu d'acétone sur notre paillasse. Faudra ajouter acétone. 

Lundi 3 avril

On a commencé par FTIRajouter ATR.de l'acétone dans nos tubes de centrifugation. (masse de nos tubes ≈ 18.17g). On laisse centrifuger à 10 000 rtm pendant 15 mins à 20°C. 

Pendant la centrifugation, on réalise l'infrarouge ATR de notre produit de clémentine. 

 

Sources :

https://doi.org/10.1016/j.colsurfb.2011.01.024

https://doi.org/10.1016/j.colsurfa.2010.07.024


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