Test sur des pièces cubique en Zircone

Une fois le four opérationnel, nous procédons au déliantage et au frittage des pièces imprimées avec du filament céramique.

Pour nos premiers essais du four, nous disposons de quatre pièces cubiques (marquées sur les faces X, Y, Z) imprimées en 3D avec du filament Zetamix Zircone blanc. Deux de ces pièces ont été réalisées avec l'imprimante à filament Raise 3D de notre espace de prototypage, tandis que les deux autres sont des échantillons fournis par le fabricant de filament en Zircone.

Pièce cubique 1 (marqué sur les faces X, Y et Z)		Pièce cubique 2 (marqué sur les faces X et Y)

Pièces cubiques en Zircone imprimées au Fablab avec l’imprimante filament Raise 3D

Pièces cubiques 3 (droite) et 4 (gauche) en Zircone imprimées par le fabricant de filament Zetamix Nanoe

Après l'impression, nous obtenons des pièces dites "vertes" (green parts), qui sont un mélange de poudre céramique (particules d'oxyde de zirconium) et d'un système liant (polymère). À ce stade, il reste deux étapes supplémentaires : le déliantage et le frittage. Ces post-traitements permettent d'obtenir des pièces finales denses et composées uniquement de céramique.

La première étape de ce processus est le déliantage, qui vise à éliminer le liant de la pièce. Comme le système liant est généralement composé de plusieurs polymères, cette opération se déroule en plusieurs phases : le déliantage chimique et le déliantage thermique. Le déliantage chimique dissout le premier composant (soluble binder), tandis que le déliantage thermique brûle le second composant en l'exposant à des températures supérieures à sa température de dégradation.

Opération effectuée par F. ZOUHIR, le 04/06/2024

Déliantage chimique

Le déliantage chimique est une étape importante, car mal exécuter, celle-ci peut entrainer des fissures ou phènomène de délaminage. 

A la fin de cette étape on observe une contraction du volume de la pièce. 

 

Le déliantage chimique concerne uniquement les filaments Zetamix céramique de type Zircone. 

Cette étape est primordiale, car elle crée des porosités dans la pièce. Ces porosités sont essentielles pour assurer le succès du déliantage thermique et du frittage.

Pour réaliser le déliantage chimique des pièces objets imprimés, nous avons utilisé le matériel suivant :

• Bain à ultrasons (option chauffage)

• Acétone

Mode opératoire :

Les pièces sont immergées dans un bain à ultrasons (on utilise uniquement l’option chauffage et non les ultrasons) contenant de l’acétone et chauffé à 40°C. Le chauffage permet d’accélérer le processus de déliantage. Cette étape est critique car un déliantage mal réalisé peut entraîner un phénomène de délaminage (fissures). Ce phénomène apparaît quand on enlève trop tôt la pièce du bain d’acétone.

Les fissures étant irréversibles, il est conseiller de laisser le plus longtemps possible la pièce dans le bain d’acétone (notamment lorsqu’on à doute).

Cette étape ont été réalisée pour l’ensemble des pièces cubiques. La durée de trempage des pièces va varier en fonction de l’épaisseur de la pièce. En effet, le fabricant rapporte qu’il faut laisser immergées 4h la pièce par millimètre de parois pleine. Ainsi, pour une pièce de 20 mm, la durée d’immersion du cube dans l’acétone est de 80 heures pour éliminer la quasi totalité du liant du cube.

Pièce cubique en Zircone	Volume du cube (avant déliantage chimique)	Volume du cube (après déliantage chimique)	Masse initiale en g (avant déliantage chimique ) / post-impression	Masse finale en g (après déliantage chimique)	Masse perdue après déliantage chimique (Mi-Mf)	Perte de masse en %
Pièce cubique 1			9.9936	9.1783	0.8153	8.2%
Pièce  cubique 2			13.1396	12.3107	0.8289	8.3%
Pièce cubique 3			18.5592
Pièce 4 (marqué au crayon)			19.9485

Temps estimer pour éliminer chimiquement le liant de la pièce : 

Déliantage thermique et frittage 

L’étape de deliantage thermique est une étape de pré-frittage. À la fin de cette étape, on passe d’une pièce dite verte (« green part ») à une pièce dite brune (« brown part »).

Pour l’étape de déliantage thermique, on s’est référé au programme de chauffe pour les filaments Zircone indiqué par le fabricant de filament Zetamix . Voir le lien suivant : https://zetamix.fr/wp-content/uploads/2024/02/Furnace-cycles.pdf)