Essais du four : frittage de pièces cubiques en Zircone

Pour nos premiers essais du four, nous disposons de quatre pièces cubiques (marquées sur les faces X, Y, Z) imprimées en 3D avec du filament Zetamix Zircone blanc. Deux de ces pièces ont été réalisées avec l'imprimante à filament Raise 3D de notre espace de prototypage, tandis que les deux autres sont des échantillons fournis par le fabricant de filament en Zircone.

Pièce cubique 1 (marqué sur les faces X, Y et Z)		Pièce cubique 2 (marqué sur les faces X et Y)

Pièces cubiques en Zircone imprimées au Fablab avec l’imprimante filament Raise 3D

 

Pièces cubiques 3 (droite) et 4 (gauche) en Zircone imprimées par le fabricant de filament Zetamix Nanoe

Après impression, nous obtenons des pièces dites "vertes" (green parts), qui sont un mélange de poudre céramique (particules d'oxyde de zirconium) et d'un système liant (polymère). À ce stade, deux étapes supplémentaires sont nécessaire : le déliantage et le frittage. Ces post-traitements permettent d'obtenir des pièces finales denses et composées uniquement de céramique.

La première étape de ce processus est le déliantage,liantage, quiune àphase pourcruciale butcar d'éliminerc'est leici liantque deles premières porosités apparaissent dans la pièce. CommeC'est au cours de cette étape que le liant est éliminé de la structure. Étant donné que le système de liant est généralement composé de plusieurs polymères, cettele opérationdéliantage se dérouledivise en plusieursdeux étapesphases : le déliantage chimique et le déliantage thermique. Le déliantage chimique dissout le premier composant (soluble binder), tandis que le déliantage thermique brûleélimine le seconddeuxième composantcomposant, appelé "backbone", en l'exposantle àchauffant desau-delà températures supérieures àde sa température de dégradationgradation. (backbone).

 

Schéma de la et frittage des pièces en céramique 

A-Déliantage

1- Déliantage chimique

Pour réaliser le déliantage chimique de nos pièces cubiques en zircone, nous avons utilisé les équipements suivants :

• Un bain à ultrasons avec option de chauffage
• De l’acétone
• Une balance de précision
• Des pièces cubiques en zircone imprimées en 3D

Mode opératoire :

Tout d'abord, la pièce est pesée à l'aide d'une balance de précision. Ensuite, elle est immergée dans un bain d'acétone chauffé à 40°C (en utilisant uniquement l'option chauffage et non les ultrasons). Le chauffage permet ici d’accélérer le déliantage. Il s'agit d'une étape importante car, si elle est mal réalisée, elle peut provoquer des fissures (phénomène de délaminage). Pour éviter cela, le fabricant de filament recommande de laisser la pièce dans le bain d'acétone aussile plus longtemps que possible. La durée de trempage de la pièce dans le bain d'acétone dépend de son épaisseur. Le fabricant indiqueprécise qu'il faut immerger la pièce pendant 4 heures par millimètre d'épaisseur de paroi pleine.pleine Ainsi,et pourdoit uneavoir pièceperdu 5% sa masse à la fin de 20 mm d'épaisseur, la durée d'immersion dans l'acétone est de 80 heures pourcette éliminer presque totalement le liant. tape.

Pièce cubique en Zircone	Volume du cube (avant déliantage)	Volume du cube (après déliantage chimique)		Masse initiale en g (post-impression)	Masse finale en g (après déliantage chimique)	Masse perdue après déliantage chimique (Mi-Mf)	Perte de masse en %
Pièce cubique 1	493.7 cm3			9.9936	9.1783	0.8153	8.2%
Pièce  cubique 2	649.1 cm3	626.7 cm3	22.40 cm3	13.1396	12.3107	0.8289
Pièce cubique 3	802.7 cm3	786.4 cm3	16.3 cm3	18.5592	17.3486	1.2106	7.8%
Pièce 4 (marqué au crayon)
Vinitiale (post-impression)	821.44,937 cm3	6,491 cm3	8,027 cm3	8,214 19.9485 cm3
Vfinal (après déliantage chimique)	N/A	6,267 cm3	7,864 cm3	7.959 cm3
Delta V (Vinitiale - Vfinal)	N/A	0,224 cm3	0,163 cm3	0.255 cm3
Perte de volume en %	N/A	3.5 %	2.03 %	3.1 %
minitiale (avant déliantage)	9.9936 g	13.1396 g	18.5592 g	19.9485 g
mfinale (aprés déliantage chimique)	9.1783 g	12.3107 g	17.3486 g	18.3885 g
Delta m (minitiale - mfinale)	0.8153	0.8289	1.2106	1.56
Perte de masse en %	8.2 %	6.3 %	6.5 %	7.8 %

Pièce cubique 1 : La pièce n'étant pas totalement non pleine. On a commencé 

Pièce cubique 2 : 

Pièce cubique 3 : 

Pièce cubique 4 : 

Déliantage thermique et frittage
: 

Pièce cubique en Zircone	Volume du cube (après déliantage thermique et frittage)		Masse finale en g (après déliantage thermique et frittage)
Pièce cubique 1
Pièce  cubique 2	327 cm3	322.1 cm3
Pièce cubique 3
Pièce 4 (marqué au crayon)