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Synthèse des Nanoparticule de Magnétite FE3O4

Premier Partie

 

Synthèses des nanoparticules de magnétite Fe3O4
La magnétite colloïdale est formée par coprécipitation d’ions ferriques et ferreux en
milieu alcalin à température ambiante. Cette synthèse sera réalisée sous sorbonne.

  1. Dans un bécher de 400 mL, préparer un mélange d’ions ferreux et ferriques
    en proportion stœchiométrique (Fe(II) / Fe(III) = 0,5). Pour cela, vous partirez
    de 30 mL d’une solution aqueuse de chlorure ferrique ([FeCl3] = 2 mol.L-1) à
    laquelle vous ajouterez la masse adéquate de sel ferreux dont vous disposez
    (FeCl2 .4H2O, M = 198,91 g.mol-1).
  2. Ajouter 2 mL d’acide chlorhydrique concentré (à la dispensette sous
    sorbonne) en agitant.
  3. Ajuster le volume total à 100 mL en complétant avec de l’eau distillée et agiter.
  4. Attendre la dissolution totale du chlorure ferreux.
  5. Ajouter rapidement et sous forte agitation 25 mL d’ammoniaque concentrée
    (NH3 30%).
  6. Maintenir l’agitation pendant 20 min.
  7. Placer délicatement le bécher sur les plaques magnétiques. Attendre que les
    particules magnétiques décantent. Enlever le surnageant et garder le barreau
    dans le bécher.
  8. Ajouter 100 mL d’eau distillée pour laver les nanoparticules. Agiter 5 minutes
    et redécanter. Enlever le surnageant. Rincer une deuxième fois à l’eau.
  9. Prendre une spatule du solide noir récupéré pour l’étaler sur un verre de
    montre et mettre à l’étuve à 90°C pour le sécher afin de pouvoir faire le
    diffractogramme RX pendant la séance (environ 1h de séchage). Ce
    diffractogramme sera ensuite étudié lors du TP de Cristallographie
    correspondant.


Deuxième Partie

 

Oxydation des nanoparticules de magnétite Fe3O4 en maghémite g-Fe2O3
Le précipité noir formé correspondant à la magnétite s’oxyde facilement en maghémite
en particulier en milieu acide. Pour accélérer l’oxydation de la magnétite lors de ce TP,
les nanoparticules seront oxydées par du nitrate de sodium.

  1. Reprendre le solide noir obtenu précédemment et lui ajouter 100 mL d’une
    solution d’acide nitrique de concentration 2 mol.L-1
  2. Agiter 10 minutes puis réaliser une décantation magnétique.
  3. Pendant la décantation, préparer 100 mL de solution de NaNO3 de concentration égale à 0,25 mol.L-1 (M = 85 g.mol.
  4. Retirer le surnageant et noter sa couleur.
  5. Ajouter la solution de NaNO3 sur le précipité noir.
  6. Agiter en chauffant à ébullition 20 minutes. Noter le changement de couleur.
  7. Après refroidissement, décanter et enlever le surnageant.
  8. Réaliser 2 lavages à l’acétone et 1 lavage à l’éther. Chaque lavage sera réalisé avec 50 mL de solution et une durée d’agitation de 5 minutes.
  9. Prendre une spatule du solide marron récupéré pour la mettre sur un verre de montre et mettre à l’étuve à 90°C pour le sécher afin de pouvoir faire le diffractogramme RX pendant la séance (environ 10 minutes de séchage). Ce diffractogramme sera ensuite étudié lors du TP Cristallographie correspondant.
  10. Ajouter un minimum d’eau distillée (moins de 10 mL) sur le solide restant et observer.
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