Groupe 3 : Synthèse du PLA

miryam.elansan@etu.sorbonne-universite.fr

celia.tadjer@etu.sorbonne-universite.fr

nicolas.obersan@etu.sorbonne-universite.fr

Synthèse d’un bioplastique renouvelable et biosourcé, le PLA, et influence des additifs, le talc, le TEC et l’acide stéarique, sur ses propriétés.

Jour 1 : Mardi 8 avril
Objectif : Synthèse du PLA sans additifs, caractérisation par IR et observations de ses propriétés mécaniques.

1/ Synthèse

Matériel :

• Support élévateur
• Chauffe ballon
• Ballon bicol et bouchons 
• Réfrigérant à eau
• Ballon de N2
• Barreau aimanté
• Potence et pinces
  

Produits :

• Lactide 2g
• Alcool benzylique 4ml
• Etain 50 microlitres
• Toluène 8ml

Protocole :

1. Placer la verrerie à l'étuve pendant 1h.
2. Réaliser un montage à reflux sous N2.
3. Peser 2g de lactide à l'aide d'une balance de précision et d'une spatule.
   
4. Prélever 4ml d'alcool benzylique à l'aide d'une éprouvette graduée de 10ml.
5. Prélever 50 microlitres d'étain à l'aide d'une pipette jaugée de 100 microlitres.
6. Incorporer le lactide, l'alcool benzylique et l'étain à un ballon bicol de 250 ml.
7. Ajouter 8ml de toluène prélevé à l'aide d'une éprouvette graduée de 10ml.
8. Lancer le reflux pendant 2h30 à 110°C.

2/Précipitation 

Matériel :

Produits :

• Pentane
• Dichlorométhane
• Méthanol

Jour 2 : Mercredi 9 avril

Objectif : Résolution des problèmes rencontrés lors de la 1ere séance.

Problème 1 : Erreur au niveau des quantités d'alcool benzylique et d'étain => Quantités recalculées

Problème 2 : Utilisation d'un ballon bicol de 250 ml pour un chauffe ballon de 500 ml => Chauffage du milieu relationnel insuffisant => Réajustement de la température par reflux du toluène seul.

Problème 3 : Atmosphère sous N2 insuffisante => Modification du mécanisme de mise sous N2.

Jour 3 : Jeudi 10 avril 

Objectifs : Synthèse du PLA sans additifs, caractérisation par IR et observations de ses propriétés mécaniques. ( 2eme essai)

1/ Synthèse

Matériel :

• Support élévateur
• Chauffe ballon
• Ballon tricol (100ml) et septums
• Réfrigérant à eau
• Ballon de N2
• Barreau aimanté
• Potence et pinces
  

Produits :

• Lactide 2g
• Alcool benzylique 72,4 microlitres
• Etain 113,34 microlitres
• Toluène 28 ml

Protocole :

1. Placer la verrerie à l'étuve pendant 1h.
2. Réaliser un montage à reflux sous N2.
3. Peser 2g de lactide à l'aide d'une balance de précision et d'une spatule.
   
4. Préleverparer 4mlune d'solution d’alcool benzylique à0.07M l'aide(72,4 d'unemicrolitres éprouvettedans graduée10 ml de 10ml.toluène).
5. Préleverparer 50une solution d’étain 0.35M (113,34 microlitres d'd’étain àdans l'aide d'une pipette jaugée10ml de 100 microlitres.toluène).
6. Incorporer le lactide, l'4ml de la solution d’alcool benzylique et l'4ml de la solution d’étain à dans un ballon tricol de 100 ml.
7. Ajouter 8ml de toluène prélevé à l'aide d'une éprouvette graduée de 10ml.
8. Lancer le reflux pendant 2h30 à 110°C.

2/ Précipitation 

Produits :

• Méthanol 0,8ml
• Pentane 300 ml
• Dichlorométhane

Protocole :

1. Après refroidissement, ajouter 0,8 ml de méthanol à l’aide d’une seringue de 1ml.
4. 

Jour 4 : Mercredi 16 avril

Objectif : Synthèse du PLA avec additifs, caractérisation par IR et observation de ses propriétés mécaniques.

1/ Synthèse

Matériel et protocole identique au jour 3.