Groupe 3 : Synthèse du PLA
miryam.elansan@etu.sorbonne-universite.fr
celia.tadjer@etu.sorbonne-universite.fr
nicolas.obersan@etu.sorbonne-universite.fr
Synthèse d'un bioplastique renouvelable et biosourcé, le PLA, et influence des additifs, le talc, le TEC et l'acide stéarique, sur ses propriétés.
Jour 1 : Mardi 8 avril
Objectif : Synthèse du PLA sans additifs, caractérisation par IR et observations de ses propriétés mécaniques.
1/ Synthèse
Matériel :
- Support élévateur
- Chauffe ballon
- Ballon bicol et bouchons
- Réfrigérant à eau
- Ballon de N2
- Barreau aimanté
- Potence et pinces
Produits :
- Lactide 2g
- Alcool benzylique 4 ml
- Etain 50 microlitres
- Toluène 8 ml
Protocole :
- Placer la verrerie à l'étuve pendant 1h.
- Réaliser un montage à reflux sous N2.
- Peser 2g de lactide à l'aide d'une balance de précision et d'une spatule.
- Prélever 4ml d'alcool benzylique à l'aide d'une éprouvette graduée de 10ml.
- Prélever 50 microlitres d'étain à l'aide d'une pipette jaugée de 100 microlitres.
- Incorporer le lactide, l'alcool benzylique et l'étain dans un ballon bicol de 250 ml.
- Ajouter 8ml de toluène prélevé à l'aide d'une expérience graduée de 10ml.
- Lancer le reflux pendant 2h30 à 110°C.
2/Précipitations
Matériel :
Produits :
- Pentane
- dichlorométhane
- Méthanol
Jour 2 : Mercredi 9 avril
Objectif : Résolution des problèmes rencontrés lors de la 1ère séance.
Problème 1 : Erreur au niveau des quantités d'alcool benzylique et d'étain => Quantités recalculées
Problème 2 : Utilisation d'un ballon bicol de 250 ml pour un chauffe ballon de 500 ml => Chauffage du milieu relationnel insuffisant => Réajustement de la température par reflux du toluène seul.
Problème 3 : Atmosphère sous N2 insuffisante => Modification du mécanisme de mise sous N2.
Jour 3 : Jeudi 10 avril
Objectifs : Synthèse du PLA sans additifs, caractérisation par IR et observations de ses propriétés mécaniques. (2ème essai)
1/ Synthèse
Matériel :
- Support élévateur
- Chauffe ballon
- Ballon tricol (100ml) et septums
- Réfrigérant à eau
- Ballon de N2
- Barreau aimanté
- Potence et pinces
Produits :
- Lactide 2g
- Alcool benzylique 72,4 microlitres
- Étain 113,34 microlitres
- Toluène 28 ml
Protocole :
- Placer la verrerie à l'étuve pendant 1h.
- Réaliser un montage à reflux sous N2.
- Peser 2g de lactide à l'aide d'une balance de précision et d'une spatule.
- Préparer une solution d'alcool benzylique 0,07M (72,4 microlitres dans 10 ml de toluène).
- Préparer une solution d'étain 0,35M (113,34 microlitres d'étain dans 10ml de toluène).
- Incorporer le lactide, 4ml de la solution d'alcool benzylique et 4ml de la solution d'étain à un ballon tricol de 100 ml.
- Ajouter 8ml de toluène prélevé à l'aide d'une expérience graduée de 10ml.
- Lancer le reflux pendant 2h30 à 110°C.
Erreur faite : Ajout de 10 ml de la solution d'alcool benzylique au lieu de 4ml.
2/ Précipitation
Produits :
- Méthanol 0,8 ml
- Pentane 300 ml
- dichlorométhane
Protocole :
- Après refroidissement, ajouter 0,8 ml de méthanol à l'aide d'une seringue de 1 ml.
- Verser le produit dans un becher et ajouter 150 ml de pentane.
- Filtrer sur Buchner.
- Ajouter du dichlorométhane jusqu'à dissolution du produit.
- Répéter l'opération une seconde fois.
- Ajouter du dichlorométhane puis passer le produit à l'évaporateur rotatif.
Jour 4 : Mercredi 16 avril
Objectif : Synthèse du PLA avec additifs, caractérisation par IR et observation de ses propriétés mécaniques.
1/ Synthèse et précipitation
Matériel et protocole identiques au jour 3.
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