Groupe 2 - Mouillabilité -Influence de la rugosité (effet lotus)

Liste des participants : 

• Daniel Farhadian - Daniel.Farhadian@etu.sorbonne-universite.fr
• Alexandre Karachanski - Alexandre.Karachanski@etu.sorbonne-universite.fr
• Mohamed Lafkih - Mohamed.Lafkih@etu.sorbonne-universite.fr
• Sabine Mouheb - Sabine.Mouheb@etu.sorbonne-universite.fr
• Mehmet Ozberk - Mehmet.Ozberk@etu.sorbonne-universite.fr
• Tanguy Tachat - Tanguy.Tachat@etu.sorbonne-universite.fr

Problématique: Comment la rugosité (un facteur physique d'une surface) influence-t-il la mouiabilité?

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Séance 1 : Jeudi 25/09

Notre objectif pour cette première séance était de préparer plusieurs surfaces préalablement choisies, différentes par leur rugosité superficielle.
Les surfaces retenues étaient : une feuille de figuier (nous avions d’abord envisagé des feuilles de vigne, mais celles de figuier se sont révélées plus rugueuses), du papier Canson 224 g/m², un morceau d’imperméable et une lamelle de verre.
Nous voulions préparer quatre moulages avec le PDMS afin de garantir les mêmes interactions chimiques entre le liquide et le solide.

Matériel

• moules à tartelette

• balance

• ciseaux

• pipette (découpée pour faire une cuillère)

• PDMS (SYLGARD® 184 Silicone Elastomer Kit)

• endurcisseur (SYLGARD® 184 Silicone Elastomer Curing Agent)

• gobelets en carton

• papier Canson (224 g/m²)

• lamelle de verre

• feuille de figuier

• tissu imperméable

Dès notre arrivée, nous nous sommes répartis en trois groupes :

• Daniel et Alexandre se sont occupés de la pesée du PDMS ainsi que de la préparation des différentes surfaces.

• Mehmet et Mohamed ont pris en charge la pesée de 3 g d’agent durcisseur et le mélange des deux composés. Ils ont travaillé sous sorbonne durant toute la manipulation.

• Sabine et Tanguy ont réalisé la mise en moules et le dégazage après moulage.

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Étape 1 : Pesée du PDMS

Après avoir ouvert le flacon de PDMS, nous avons prélevé 30 g à l’aide d’une pipette découpée (utilisée comme cuillère) et d’une balance électronique. Il etait indiqué d'utiliser un rapport PDMS-agent durcisseur de 10:1. Cette étape a nécessité de la précision, car le produit etait visqueux et il était facile d’en renverser sur la balance.

Étape 2 : Ajout de l’agent durcisseur

En parallèle, 3 g d’agent durcisseur ont été pesés. Cette manipulation a été effectuée sous sorbonne, comme recommandé par la fiche de données de sécurité, afin d’assurer une bonne ventilation et de limiter tout risque lié au dégagement de gaz.

Une fois les deux composés mesurés, ils ont été versés dans un gobelet en carton, puis soigneusement mélangés afin d’obtenir une solution homogène, toujours sous sorbonne.

Étape 3 : Préparation des surfaces

Nous avons découpé les trois matériaux de sorte à obtenir des rectangles d’environ 3 cm × 7 cm, en veillant à avoir des surfaces planes et régulières.
Concernant la feuille de figuier, nous avons évité de couper au milieu afin de ne pas inclure les nervures principales.

Étape 4 : Préparation des moules

Nous avons délicatement posé les surfaces dans les moules, le plus horizontalement possible, afin d’éviter la formation de bulles d’air indésirables et de maintenir une surface plane.
Le mélange PDMS + agent durcisseur a ensuite été versé sur les échantillons, puis étalé sur toute la surface.

Étape 5 : Dégazage

Les moules préparés ont été placés dans la pompe à vide afin d’éliminer les bulles d’air présentes dans le PDMS. Nous avons remarqué que certaines surfaces réagissaient différemment :

• Sur le tissu imperméable, un film s’est formé en surface et des bulles se sont multipliées. Son dégazage a pris beaucoup plus de temps que prévu (15 à 20 minutes).

• La feuille de figuier a eu tendance à flotter ; nous avons donc été contraints de refaire un nouveau moulage.

• Pour la lamelle de verre et le papier Canson, l’adhésion semblait plus stable.

Étape 6 : Polymérisation au four

Après le dégazage, les moules ont été placés dans un four à 100 °C afin de favoriser la réticulation du PDMS.

• Durée : une nuit complète (~12 heures).

Séance du 29/09:

         Premièrement nous avons reformé les binômes de la première séances afin de répartir les tâches, Daniel est Alexandre ont travaillé sur les expériences numériques, Memeth et Mohamed ont refait des moules car nous avions peur que nous moules précédent soit trop fin et donc pas exploitable, enfin Sabine et Tanguy ont tentés le démoulage afin d’essayer d’exploiter les moules précédemment préparés.

Partie Memeth et Mohamed: Reproduction de moules plus épais.

         Pour cela, nous avons reproduit le protocole précédemment établi en séance 1, mais cette fois ci nous avons fait 80g de PDMS pour 8g d’endurcisseur afin que nos surfaces à mouler soit plus immergé pour avoir de prochain moules plus épais (1~2 mm en première séance contre 1cm d’épaisseur en 2ème séance). Les surfaces qui ont été fait aujourd’hui sont le canson, la feuille de figuier, le textile imperméable et la lame de verre. Suivant le protocole nous avons dégazé le PDMS, puis versé dans des moules à tartelette le PDMS sur les différentes surfaces. Nous avons ensuite dégazé nos préparations de moules afin de retirer un maximum de bulle d’air. Nous avons ensuite mis au four nos préparations afin de polymériser pendant une nuit complète à 100°C afin de favoriser la réticulation du PDMS.

Partie Sabine et Tanguy: Exploitation des moules précédents

            Nous avons récupéré nos moules préparés en séance 1. À première vue ceux-ci avaient l’air très fin, certains de nos objets n’étaient pas bien au fond du moules et nous avions pas espoir que notre expérience puisse fonctionner. Nous avons démoulé nos préparations et ensuite nous avons, à l’aide d’un scalpel et de pince très fine, couper et décoller le PDMS des objets (lame de verre, feuille de figuier, textile imperméable et canson). Les plus faciles à démouler étaient la lame de verre, le textile et la feuille canson. Pour la feuille de figuier, c’était compliqué car la feuille avait séché et nous devions décoller petit bout par petit bout de feuille sèche. Nous avons fini par trouver un pinceau, ce qui nous a permis de décoller tout le bout de feuille sèche.

            Une fois cela terminé, nous avons observé nos surfaces au microscope (cf photo), nous avons pu avoir différentes rugosité mais cela n’était pas précis car le grossissement était seulement de x100, or la rugosité se mesure à l’échelle nanométrique et non à l’échelle microscopique donc cette étude est plus qualitative que quantitative.

      Enfin, nous avons commencé à réaliser les expériences. Nous avons pris une micro-pipette, et prélevé 30μL. Nous avons déposé la goutte d’eau sur la surface (textile imperméable et feuille de figuier). Nous n'avons pas encore eu le temps d’exploiter nos photos afin de mesurer l’angle de contact, mais nous continuerons en prochaine séance afin de le faire.

Partie Daniel et Alexandre: Début des expériences numériques (phase de test.

Modélisation numérique

Depuis Classical Surface Wetting Models Retrieved by Heuristic Approach, Computational Exercises, and Experimental Validation
Rong An, Ruizhe Zeng, Junsen Huang, Feng Xu, Haibo Zeng, Zhongyang Dai, Faiz Ullah Shah, Aatto Laaksonen, and Si Lan
Journal of Chemical Education 2024 101 (12), 5221-5230
DOI: 10.1021/acs.jchemed.4c00401

Nous sommes en train de tenter de déterminer quelles valeurs parmi évoluent en fonction de la variation des facteurs θY (angle de contact selon Young en degré), w (largeur en nm), h (hauteur en nanomètre), d (distance entre les rugosités en nm) ou k (coefficient de tronquage du cône). Les différents volumes de rugosités testées sont : 
Demi-sphère (θY, w, h=w/2, d)
Cylindre (θY, w, h, d)
Cône tronqué (θY, w, h, d)
Parabole (θY, w, h, d)

Les mesures choisies pour w, h et d sont 10, 50 et 100 nm. Remarque : Pour la demi-sphère, h est automatiquement calculé en h=w/2)
Les mesures pour le coefficient de tronquage du cône k sont de 0.001, 0.25, 0.5, 0.75, 0.999

Le but à travers le test de ces différentes valeurs sur le programme github https://longyun0701.github.io/njust_chem_apps/ et de leurs combinaisons est de déterminer quels facteurs influencent quelles valeurs de mouillabilité parmi θW, θCB, et θC, soit dans l’ordre l’angle de contact selon Wenzel, l’angle de contact selon Cassie-Baxter, et l’angle critique de contact marquant la transition de l’état Cassie-Baxter à l’état Wenzel

Séance du 02/10:

Partie Expériences numériques (phase de test)

Sous conseils des professeures, nous prévoyons finalement dans la semaine qui suit jusqu'à la prochaine séance, de :

-Se fixer une forme à étudier (pas les 4 proposées), par exemple l'hémisphère et faire varier les mesures w, h, d (3 ex par paramètre) en fixant un angle (ou pas?)
-Si très peu de nuances observées, changer la forme en gardant les mêmes variables testées pour déterminer la différence causée par la forme
-Déterminer quelle(s) variable(s) fait varier les angles de contact
-Comparer l'angle de contact du verre en prenant une photo de la goutte et en mesurant l'angle de contact sur Mesurim2 et l'angle d'une surface rugueuse théorique que l'on aura établie sur le logiciel GitHub

Partie Microscope

Observation au microscope des différents moules PDMS en grossissement x40 et x100

Constat d'une rugosité très différente entre le verre et les autres matériaux étudiés mais pas assez de matériel de précision nanométrique à disposition pour mesurer la rugosité de chaque matériau. 

Nous avons à l'aide de l'observation d'une règle graduée au microscope, établi une échelle d'observation pour mesurer les images des observations microscopiques. En observant l'intervalle de deux graduations de la règle au microscope, on arrive à avoir une échelle qui donne pour chaque grossissement.

Partie Exploitation des moules précédents

Les moules que l'on a refait (feuille de figuier, textile imperméable et canson et scotch nano) en sont sortis plus concluants. On a gardé le moule du verre car il était déjà concluant. Nous avons démoulé encore une fois chaque matériau de son moule PDMS avec scalpel, pince fine et pinceau. 

Sous observation des professeures, nous avons déposé 3 gouttes d'eau de 30μ au lieu d'une sur chaque moule PDMS avant de les prendre en photo. Le but est de mesurer les angles d'incidence de ces gouttes disposés à différents endroits sur chaque moule, puis de faire la moyenne de ces angles de contact via Mesurim2 afin et de constater à quel point chaque moule est homogène en surface.

Photos/Images des expériences réalisées en séances:

Photo du dégazage du moules contenant une feuille de figuier.

Photo de la surface démoulée du textile imperméable (nous ne voyons pas très bien sur la photo la rugosité).

Photo tiré d'une vue microscopique (x100) de la surface "textile imperméable".

Photo tiré d'une vue microscopique (x100) de la surface "Papier Canson"

 

Photo tiré d'une vue microscopique (x100) de la surface "Feuille de figuier".

Photo d'une goutte d'eau de 30 microlitres sur le moule PDMS du textile imperméable, pris par un téléphone à l'aide d'une lentille macro additionnelle x25

Photo de 3 gouttes d'eau de 30 microlitres sur le moule PDMS du scotch nano, pris par un téléphone à l'aide d'une lentille macro additionnelle x25

Photo de 3 gouttes d'eau de 30 microlitres sur le moule PDMS du verre, pris par un téléphone à l'aide d'une lentille macro additionnelle x25

Photo de 3 gouttes d'eau de 30 microlitres sur le moule PDMS du papier canson, pris par un téléphone à l'aide d'une lentille macro additionnelle x25

Photo d'une goutte d'eau de 30 microlitres sur le moule PDMS du textile imperméable, pris par un téléphone à l'aide d'une lentille macro additionnelle x25

Photo d'une goutte d'eau de 30 microlitres sur le moule PDMS de la face arrière de la feuille, pris par un téléphone à l'aide d'une lentille macro additionnelle x25

Photo d'une goutte d'eau de 30 microlitres sur le moule PDMS de la face arrière de la feuille, pris par un téléphone à l'aide d'une lentille macro additionnelle x25

Photo tiré d'une vue microscopique (x100 puis x40) de la règle graduée

Photo tiré d'une vue microscopique (x40) du moule de la face avant de la feuille

Photo tiré d'une vue microscopique (x40) d'une nervure de feuille